Atómová a magnetická silová mikroskopia

Transcription

1 Atómová a magnetická silová mikroskopia Predmet: Experimentálne metódy Bratislava, 23. októbra 2017 Milan Pavúk Ústav jadrového a fyzikálneho inžinierstva, Fakulta elektrotechniky a informatiky STU v Bratislave

2 Skener Atómový silový mikroskop Zariadenie využívané najmä na štúdium povrchových vlastností vzoriek Princíp činnosti: ostrý hrot rastruje povrch vzorky odpudivé alebo príťažlivé sily medzi hrotom a vzorkou spôsobujú priehyb nosníka priehyb nosníka sa prejaví posunom stopy odrazeného laserového lúča (systém sleduje zmeny amplitúdy kmitania alebo rezonančnej frekvencie a pomocou spätnej väzby ich nastavuje na konštantnú úroveň) pohyb skenera vo vertikálnom smere slúži na generovanie topografie povrchu Polohovo citlivý detektor Nastaviteľné zrkadlo Spätná väzba Laserová dióda Vzorka Nosník Hrot G. Binnig, C. F. Quate a Ch. Gerber: Phys. Rev. Lett., 56, 930 (1986). XY Z T

3 1,6 < 15 < 7 µm µm Sonda Sondy sú zvyčajne vyrobené z kremíka (Si) alebo nitridu kremíka (Si 3 N 4 ) Na každý typ vzorky je špecifická sonda µm Sú sondy na mäkké vzorky, na tvrdé vzorky, na magnetické vzorky (hroty s rôzne veľkým magnet. momentom alebo koercivitou), určené pre niektorý(é) z režimov prevádzky mikroskopu. Môžu byť pokryté povlakmi, mať špecifickú geometriu hrotu a pod µm Nosník Nosník Hrot Nosník Substrát Hrot Polomer: < 10 nm 3,4 k1 Substrát k4 Substrát k2 k3 Hrúbka: 0,3 mm

4 Sonda

5 Nosník s hrotom sondy MESP 03/2016

6 Režimy prevádzky AFM mikroskopu Kontaktný konštantná sila (t.j. konštantný priehyb nosníka) alebo výška Prerušovaný kontaktný (tzv. Tapping) konštantná amplitúda kmitov Bezkontaktný režim konštantná amplitúda kmitov alebo rezonančná frekvencia Režim Tapping: Výhody: Vyššie laterálne rozlíšenie Slabšie sily = menšie poškodenie mäkkých vzoriek Nevýhody: Menšie rýchlosti skenovania v porovnaní s kontaktným režimom Kontaktný režim: Výhody: Vysoké rýchlosti skenovania Umožňuje detegovať trenie Nevýhody: Laterálny sily vyvíjané na vzorku ju môžu poškodiť + zmeniť obraz povrchu Citlivý na pôsobenie kapilárnych síl Bezkontaktný režim: Výhody: Šetrný k hrotu aj vzorke Nevýhody: Zvyčajne vyžaduje vákuum

7 Rastrovanie povrchu Postup získavania obrazu: 1. presun sondy z východiskovej polohy do ľavej-spodnej časti skenovanej plochy 2. zosnímanie topografie v jednej línii. Meranie prebieha v diskrétnych bodoch 3. návrat naspäť po tej istej dráhe. Sonda opätovne vykonáva na tejto dráhe merania 4. presun do ďalšieho riadku. Kroky 2. až 4. sa opakujú, až dokým sa nezmeria celá skenovaná plocha 5. návrat do východiskovej polohy Veľkosť kroku je daná veľkosťou skenovanej plochy a rozlíšením obrazu každé meranie v diskrétnom bode = jeden bod obrazu 2. veľkosť kroku

8 Atómový silový mikroskop a jeho komponenty

9 Atómový silový mikroskop a jeho komponenty Miestnosť s mikroskopom Vedľajšia miestnosť

10 Atómový silový mikroskop Veeco Dimension EdgeTM

11 Atómový silový mikroskop Veeco Dimension EdgeTM

12 Atómový silový mikroskop Veeco Dimension EdgeTM

13 Sonda uchytená v skenovacej hlave

14 Spätná väzba Prítlačná sila Parametre skenovania Ďalšie parametre: Rezonančná frekvencia Amplitúda voľných oscilácií Rýchlosť skenovania

15 Kalibrácia mikroskopu

16 Čistenie kalibračnej mriežky

17

18 Výška zdvihu Princíp MFM MFM je režim prevádzky AFM mikroskopu Sonda je pokrytá tenkou vrstvou feromagnetika (napr. Co, Fe) MFM sonda je citlivá iba na magnetickú silu v smere normály nejednoznačnosť pri určovaní orientácie magnetických momentov Meranie prebieha v 2 krokoch: 1. krok v jednej línii sa zosníma topografia. Hrot sa oddiali do prednastavenej vzdialenosti, kde sa predpokladá, že prevláda pôsobenie magnetických síl (výška zdvihu). 2. krok sonda sa vracia späť po dráhe, ktorá kopíruje už zaznamenaný priebeh topografie. Pôsobením magnetických síl dochádza k zmenám v oscilácii nosníka. Zaznamenávajú sa zmeny vo fáze oscilácie, alebo amplitúde oscilácie nosníka Vzorka 2. krok 1. krok Y. Martin a H. K. Wickramasinghe, Appl. Phys. Lett., 50, 1455 (1987).

19 Magnetické domény C. Kittel: Physical Theory of Ferromagnetic Domains, Rev. Mod. Phys., 21, 541 (1949).

20 Ukážka MFM: 5¼ palcová disketa 06/2012 Výška (nm) Fázový posun ( ) Disketa od firmy Verbatim s obojstranným zápisom, model Verex MAGNETICKÝ MATERIÁL: γ-fe 2 O 3, TVAR MAG. ČASTÍC: ihlicovitý Výška (Topografia) 480 nm Fázový posun (Magnetizmus) µm Vzdialenosť (µm) Vzdialenosť (µm)

21 5¼ palcová disketa 03/2016 Disketa od firmy Verbatim s obojstranným zápisom, model Verex MAGNETICKÝ MATERIÁL: γ-fe 2 O 3, TVAR MAG. ČASTÍC: ihlicovitý SEM snímka povrchu diskety 1,00 Mössbauerove spektrum diskety (J. Dekan) Relatívna transmisia 0,99 0, Rýchlosť (mm/s)

22

23 FeZrB 07, 09/2011 Spolupráca s prof. Ing. Marcelom Miglierinim, DrSc. (ÚJFI FEI) ÚLOHA: Skúmať magnetické štruktúry zliatiny 57 Fe 90 Zr 7 B 3 v stave po príprave a v stave po žíhaní Topografia Doménová štruktúra µm 2 Po žíhaní Po príprave

24 FeZrB 07, 09/2011 Spolupráca s prof. Ing. Marcelom Miglierinim, DrSc. (ÚJFI FEI) ÚLOHA: Skúmať magnetické štruktúry zliatiny 57 Fe 90 Zr 7 B 3 v stave po príprave a v stave po žíhaní Topografia Doménová štruktúra 1 1 µm µm 2 Po žíhaní Po príprave

25 Supravodiče 01/2012 Spolupráca so študentom Bc. Borisom Brunnerom (ÚJFI FEI) ÚLOHA: Vyšetriť rozhranie medzi jadrom supravodiča (MgB 2 ) jeho obalom (Fe) Topografia Doménová štruktúra µm 2 Priebehy v topografii a fáze porovnávané so simuláciou magnetického poľa na rozhraní dipól - vzduch

26 Au 03-04/2014 Spolupráca s Doc. Martinom Weisom, PhD. (ÚEF FEI) ÚLOHA: Skúmať vývoj morfológie povrchu v závislosti od hrúbky d naparenej vrstvy Au Sklenený substrát Au, d = 1 nm d = 3 nm d = 5 nm d = 7 nm nm 2 d = 10 nm d = 12 nm d = 15 nm d = 17 nm d = 20 nm Sledované parametre: 1. Perióda 2. Priemerná drsnosť 3. Špecifická plocha povrchu Porovnávané s optickými meraniami (ÚEF FEI)

27 Organické poľom riadené tranzistory 12/2016 Spolupráca s Doc. Martinom Weisom, PhD. (ÚEF FEI) ÚLOHA: Hľadať súvis medzi morfológiou polovodiča a elektrickými vlastnosťami tranzistora H2T26N Dd2T26N Cy2T26N CyM2T26N CyEt2T26N 3 3 µm 2 EH2T26N HD2T26N Tranzistory na základe derivátov naftalén-bitiofénu (2T26N) 7 rôznych materiálov polovodiča na 2 rozdielnych substrátoch: hydrofilnom (SiO 2 ) hydrofóbnom (SiO 2 pokrytý vrstvou HMDS) Ukázalo sa, že existuje súvis medzi kryštalinitou naparenej vrstvy a pohyblivosťou voľných nosičov náboja.

28 Organické polovodiče 05/2013 Spolupráca so študentom Mgr. Ľubošom Cehlárikom (PriF UK) ÚLOHA: Vyšetriť morfológiu pripravených vzoriek 2,2'-Bis(4-(trifluoromethyl)phenyl)-4,4'-bithiazole 180 nm µm

29 Organické polovodiče 05/2013 Spolupráca so študentom Mgr. Ľubošom Cehlárikom (PriF UK) ÚLOHA: Vyšetriť morfológiu pripravených vzoriek 2,2'-Bis(4-(trifluoromethyl)phenyl)-4,4'-bithiazole

30 Deriváty naftalénu 07, 09/2014 Spolupráca so študentom Mgr. Lukášom Kernerom (PriF UK) ÚLOHA: Vyšetriť morfológiu pripravených vzoriek C 50 H 34 N 2 C 66 H 62 N µm 2

31 Feroelektrický kopolymér P(VDF-TrFE) 10/2014 Spolupráca so študentom Bc. Michalom Mičjanom (ÚEF FEI) ÚLOHA: Sledovať vývoj morfológie povrchu v závislosti od teploty žíhania T a vzorky RT 100 C 110 C 120 C 130 C 5 5 µm µm C 150 C 160 C 170 C

32 Feroelektrický kopolymér P(VDF-TrFE) 10/2014 Spolupráca so študentom Bc. Michalom Mičjanom (ÚEF FEI) ÚLOHA: Sledovať vývoj morfológie povrchu v závislosti od teploty žíhania T a vzorky T a = RT (tzn. rozpúšťadlo sa odparilo spontánne)

33 Feroelektrický kopolymér P(VDF-TrFE) 10/2014 Spolupráca so študentom Bc. Michalom Mičjanom (ÚEF FEI) ÚLOHA: Sledovať vývoj morfológie povrchu v závislosti od teploty žíhania T a vzorky 120 C Detail Vyrovnané pozadie 5 5 µm µm µm 2

34 Feroelektrický kopolymér P(VDF-TrFE) 10/2014 Spolupráca so študentom Bc. Michalom Mičjanom (ÚEF FEI) ÚLOHA: Sledovať vývoj morfológie povrchu v závislosti od teploty žíhania T a vzorky 120 C 130 C 140 C 5 5 µm µm µm 2 skoková zmena v morfológii optimálny stav z hľadiska feroelektrických vlastností

35 OLED Fotonické kryštály 02/2015 Spolupráca s Doc. Martinom Weisom, PhD. (ÚEF FEI) ÚLOHA: Overiť priemer fotonických kryštálov SiO 2, počet vrstiev na skle a ich plošnú hustotu Jedna vrstva guľôčok SiO 2 na skle 360 nm µm Sklo Priehľadná anóda Organická multivrstva Kovová katóda 0 Svetlo Svetlo Sklo Sklo bez fotonických kryštálov s fotonickými kryštálmi

36 ? 10/2014

37

38 Laboratórium mikroskopie AFM/MFM

39 Príprava vzorky