Chimie analitica ANALIZA CANTITATIVĂ GRAVIMETRIA

Transcription

1 Chimie analitica ANALIZA CANTITATIVĂ GRAVIMETRIA 1

2 OBIECTIVE Principiile analizei gravimetrice Etapele analizei gravimetrice Aplicatiile si specificul analizei de tip gravimetric in controlul alimentelor 2

3 Noțiuni introductive în gravimetrie Gravimetria cuprinde totalitatea metodelor de analiză cantitativă care, pentru determinarea unuia sau a mai multor componenți din proba supusă analizei, utilizează izolarea lor sub formă de compuşi greu solubili. Precipitatul format trebuie să aibă o compoziție chimică cunoscutăşi bine definită şi să fie pur. Separarea componențelor într-o determinare gravimetrică trebuie să fie suficient de completă, astfel încât cantitatea de component rămasă în soluție să fie mai mică decât sensibilitatea balanței utilizate în determinare. 3

4 Metodele gravimetrice se pot împărți în două grupe: 1 Metode directe În cadrul acestui tip de metode se poate determina cantitatea componentului analizat prin cântărirea precipitatului ca atare, după uscare sau calcinare, printr-un simplu calcul stoechiometric 2 Metode indirecte Aceste metode se bazează pe faptul că doi sau mai mulți componenți, în cantități chimice echivalente, în urma aceluiaşi tratament chimic la care sunt supuşi, suferă pierderi de masă diferite 4

5 Etapele analizei gravimetrice clasice Eşantionarea probei Tratamentul fizico-chimic Precipitarea Filtrarea şi spălarea precipitatelor Uscarea şi calcinarea precipitatelor Cântărirea la balanța analitică 5

6 Eşantionarea probei se referă la pregătirea substanței pentru analiză şi luarea probei Dacă analiza se face în scop de cercetare proba trebuie să fie pură şi omogenă. Dacă analiza se face în scop tehnic, proba trebuie să reflecte cât mai exact compoziția medie a materialului analizat. 6

7 Tratamentul fizico-chimic se referă mai ales la aducerea în soluție a probei ce urmează a fi analizată. trecerea în fază lichidă se face prin: 1. dizolvare (la alimente) 2. dezagregare (la materiale anorganice). 7

8 ACTIVITATE INDEPENDENTA Dati exemple de substante (solventi) care pot trece in solutie urmatoarele produse alimentare: Mierea de albine Unt Pasta de tomate 8

9 Precipitarea este operațiunea prin care componentul (componenții de determinat) este adus sub forma unui compus greu solubil. Nota: La alimente aceasta operatiune poate fi o etapa in cadrul unei determinari ce vizeaza un alt obiectiv Ex: precipitarea proteinelor in vederea determinarii unor componente cu masa moleculara mult mai mica 9

10 Filtrareaşi spălarea precipitatelor Filtrarea este operațiunea prin care se separă cantitativ precipitatul de soluția în care s-a format, folosind materiale poroase Material filtrant hârtie de filtru cantitativă (lasa prin ardere o cantitate de cenuşă mai mică decât sensibilitatea balanței analitice). creuzete filtrante cu frită de sticlă sau de porțelan. 10

11 Hârtiile se deosebesc prin mărimea porilor: cu pori mari, pentru precipitate coloidale cu pori medii, pentru precipitate cu bob mare cu pori fini, pentru precipitate cu bob mic Se filtreaza prin hartia pusa in palnie sau pusa in creuzet de portelan 11

12

13 13

14 14

15 Tipuri de hartie de filtru - Sartorius Hîrtie de filtru pentru analize cantitative 6 Hîrtie de filtru pentru analize calitative 7 Hîrtie de filtru pentru scopuri calitative si tehnice 8 Hîrtie de filtru pentru scopuri tehnice 11 Hîrtie de filtru pt. cromatografie 12 Hîrtie de filtru pentru aplicatii în inductria berii 13 Hîrtie absorbantã Sartorius 14 Hîrtie de filtru pentru aplicatii în industria zahãrului 15 Foite de testare arome 15 Hîrtie indicator si test 16 Hîrtie de separare faze 17 Cartuse de extractie 18 Hîrtie teste germinare 19 Hîrtie suport probe 19 Filtre din microfibre de sticlã 20 Hîrtie acoperitã cu polietilenã 21 15

16 Filtrare prin creuzete Se folosesc creuzete de sticlă: tip G3 cu dimensiunea porilor între µm tip G4 cu dimensiunea porilor între 5 15 µm. Creuzetele cu frită de sticlă sunt de tip A1, dimensiunea porilor 5 6 µm tip A2, dimensiunea porilor 7-8 µm 16

17 expediglass.com portuguese.alibaba.com 17

18 Cresterea vitezei de filtrare prin sistemul de filtrare Buhner - aplicarea unei presiuni scăzute prin utilizarea unei pompe de vid sau a unei trompe de apă en.wikipedia.org 18

19 what-when-how.com 19

20 Spălarea este operațiunea prin care se îndepărtează impuritățile de pe filtru şi de pe precipitat. În acest mod se îndepărtează numai impuritățile reținute la suprafața (adsorbite) nu şi cele incluse în matricea acestuia (absorbite sau ocluse). 20

21 Uscareaşi calcinarea precipitatelor Operatiuni aplicate în scopul obținerii unor compuşi stabili şi cu compoziție bine definită, care pot fi cântăriți. Uscarea tratament termic la temperaturi C. elimină urmele de solvenți sau de produşi volatili sau apa de cristalizare. 21

22 Uscarea se poate face prin tehnici diferite: uscare în etuvă în curent de aer la vid la temperaturi între 50 şi C Etuve digitale de vid cu transfer de caldura BINDER seria VD 22

23 - Calcinarea este o operațiune termică care are loc între 400 şi C într-un cuptor de calcinare, utilizând creuzete de porțelan sau metalice (platină). 23

24 Cântărirea la balanța analitică Principale caracteristici ale unei balanțe sunt: Sensibilitatea: macrobalanțe, cu sensibilitate g/div semimicrobalanțe, cu sensibilitate 10-5 g/div microbalanțe, cu sensibilitate 10-6 g/div ultramicrobalanțe, cu sensibilitate g/div balanțele tehnice au precizie de 10-2 g/div Exactitatea Precizia balanței este legată de reproductibilitatea rezultatelor, respectiv împrăştierea acestora în jurul valorii medii. 24

25 ACTIVITATE INDEPENDENTA La ce categorie se inscrie balanta utilizata in lab de chimie analitica, stiind ca poate cantari cu precizia de 0,1mg? 25

26 PARTNER XA/2Y - max: 310 g / 0,1 mg - pan: ø85 or 100 mm - graphic display 5,7'' with touch panel - automatic internal calibration - 2 USB, RS 232, Ethernet MICROBALANCES MYA5/2Y/F - max: 5g/1 µg - pan:ø100 or 160 mm - graphic display 5,7'' with touch panel ULTRA-MICROBALANCES MYA /2Y - max: 2g/0,1 µg - pan: ø16 or 50 mm - graphic display 5,7'' with touch panel 26

27 Etapele analizei gravimetrice la control alimente Eşantionarea probei Pregatirea probei Separarea componentei de interes prin procedee specifice Uscarea şi/sau calcinarea componentei de interes Cântărirea la balanța analitică 27

28 APLICATIILE GRAVIMETRIEI IN CONTROLUL ALIMENTELOR Sunt de tip gravimetrie directa Determinarea impuritatilor din apele uzate din industria alimentara Prin filtrare Prin centrifugare Determinarea impuritatilor insolubile in grasimi 28

29 Determinarea cenusii din alimente 1. Pentru determinarea continutului de substante anorganice 2. Etapa pregatitoare pentru determinarea biometalelor si a metalelor grele 29

30 Cenusa din visine 30

31 Cenusa din: Miere Rosii 31

32 Determinarea proteinelor laptelui cazeina si albumina prin precipitare rapida cu NaKSO 4 Determinarea continutului de P (fosfor) in carne si lapte 32

33 Determinarea umiditatii (continut de apa) la alimente si materii prime alimentare Cea mai raspandita aplicatie a gravimetriei la control alimente Este o determinare gravimetrica indirecta a continutului de apa Principiu: Se executa prin uscarea pana la greutate constanta a unei probe de aliment cantarita intr-o fiola de cantarire tarata in prealabil Uscarea se poate face cu: 1. Etuva cu circulatie de aer 2. Etuva cu radiatii infrasorii (metoda rapida) 3. Etuva cu microunde 33

34 Miere Rosii Cremvusti 34

35 Concluzii Gravimetria se bazeaza pe separarea cat mai completa a speciei de interes din proba analizata Variante: directa si indirecta Etapele generale ale gravimetriei: Eşantionarea probei,tratamentul fizico-chimic, Precipitarea, Filtrarea şi spălarea precipitatelor, Uscarea şi calcinarea precipitatelor, Cântărirea la balanța analitică Etapele gravimetriei la alimente: Eşantionarea probei, Pregatirea probei, Separarea componentei de interes prin procedee specifice, Uscarea şi/sau calcinarea componentei de interes, Cântărirea la balanța analitică 35

36 Aplicatiile gravimetrie la control alimente: Determinarea suspensiillor si a materialelor insolubile Determinarea proteinei si a fosforului laptelui Determinarea umiditatii din alimente 36

37 Test de autoverificare 1. Ce este gravimetria? 2. Care sunt tipurile de metode gravimetrice 3. Care sunt tipurile de metode gravimetrice care se folosescȋn controlul alimentelor? 4. Punețiȋn ordinea logică următoarele etape ale analizei gravimetrice: Filtrarea şi spălarea precipitatelor Eşantionarea probei Precipitarea Tratamentul fizico-chimic Cântărirea la balanța analitică Uscarea şi calcinarea precipitatelor 37

38 5. La ce se referă tratamentul fizico-chimic al probei la analiza gravimetrică? 6. La ce se referă precipitarea la analiza gravimetrică și ce particularități poate avea la controlul alimentelor? 7. Ce tipuri de materiale filtrante cunoașteți care se utilizeazăȋn la analiza gravimetrică? 8. Prin ce se diferențiază hârtiile de filtru utilizate la analiza gravimetrică? 9. Ce tipuri de creuzete filtrante utilizate la analiza gravimetrică cunoașteți? 10. Ce reprezintă uscarea la analiza gravimetrică și cu ce se execută? 11. Ce reprezintă calcinarea la analiza gravimetrică și cu ce se execută? 12. Care sunt etapele analizei gravimetrice la control alimente? 13. Nominalizați cel puțin două aplicații ale gravimetriei la controlul alimentelor 14. Care este cea mai raspandita aplicatie a gravimetriei la control alimente? 15. Care este principiul determinării umidității din alimente? 38