DOKTORSKA DISERTACIJA

Transcription

1 UNIVERZA V LJUBLJANI NARAVOSLOVNOTEHNIŠKA FAKULTETA DOKTORSKA DISERTACIJA GAŠPER NOVAK LJUBLJANA, 2015

2 UNIVERZA V LJUBLJANI NARAVOSLOVNOTEHNIŠKA FAKULTETA ODDELEK ZA MATERIALE IN METALURGIJO Načrtovanje elektromagnetnih lastnosti neorientirane elektropločevine DOKTORSKA DISERTACIJA Gašper NOVAK Ljubljana, marec 2015

3 UNIVERSITY OF LJUBLJANA FACULTY OF NATURAL SCIENCES AND ENGINEERING DEPARTMENT OF MATERIALS AND METALLURGY Designing of electromagnetic properties of non-oriented electrical steel Ph. D. THESIS Gašper NOVAK Ljubljana, March 2015

4 IZJAVA Izjavljam, da je doktorska disertacija rezultat mojega raziskovalnega dela. Gašper Novak Mentor: doc. dr. Aleš Nagode Somentorica: dr. Darja Steiner Petrovič, višja znanstvena sodelavka

5 Zahvala Za mentorstvo, strokovno pomoč in vzpodbudo pri izdelavi doktorske disertacije se iskreno zahvaljujem mentorju doc. dr. Alešu Nagodetu in somentorici dr. Darji Steiner Petrovič. Za koristne predloge, strokovne diskusije in vsestransko pomoč se zahvaljujem sodelavcema Janku Kokošarju in Miranu Briclju, ki sta s svojimi idejami oplemenitila moje delo. Hvala tudi ostalim sodelavcem Acroni d.o.o. za nasvete, strokovno in tehnično pomoč. Zahvaljujem se prof. dr. Milanu Bizjaku iz Naravoslovnotehniške fakultete Univerze v Ljubljani, dr. Ivanu Petryshynetsu z IMR Košice, doc. dr. Kristini Žužek Rozman ter Shahidu Arshadu z Inštituta Jožef Stefan za pomoč pri izvedbi eksperimentalnega dela. Zahvaljujem se podjetju Acroni d.o.o., ki mi je s finančno podporo omogočilo študij.

6 KAZALO i) Povzetek 3 ii) Abstract... 5 iii) Seznam uporabljenih simbolov 7 1 UVOD 10 2 LITERATURNI PREGLED Magnetizem Magnetni moment Intenziteta magnetenja Vpliv električnih tokov na magnetenje Magnetni materiali Izpeljava magnetnih veličin po mednarodnem sistemu SI Magnetilne krivulje in histerezne zanke Feromagnetizem Weissova teorija molekulskega polja Magnetne domene in magnetilni procesi Metode za opazovanje magnetne mikrostrukture Mikroskopija na magnetno silo MFM Magnetostatična energija magnetnih domen Monokristali z enoosno anizotropijo Kubični kristali Gibanje magnetnih domen Ovire za gibanje magnetnih domen Mehkomagnetni materiali Orientirane elektropločevine Neorientirane elektropločevine Merjenje elektromagnetnih lastnosti elektropločevin Epsteinova metoda meritev elektromagnetnih lastnosti Merjenje elektromagnetnih lastnosti toroidnega jedra Magnetne izgube Vrtinčne izgube Histerezne izgube Anomalne izgube Pregled modelov za napovedovanje in razdelitev magnetnih izgub v elektropločevini na osnovi Steinmetzove enačbe 70 1

7 3 NAMEN IN CILJI DELA EKSPERIMENTALNI DEL Materiali in vzorčenje Metalografska analiza neorientiranih elektropločevin Analiza čistosti jekla Določanje velikosti kristalnih zrn Določanje teksture z uklonom povratno sipanih elektronov EBSD Določanje magnetne mikrostrukture z mikroskopijo na magnetno silo MFM Epsteinova metoda Meritve elektromagnetnih lastnosti toroidnih jeder pri povišanih temperaturah Meritve spremembe specifične upornosti s temperaturo REZULTATI Metalografska analiza neorientiranih elektropločevin Čistost jekla Velikost kristalnih zrn Analiza teksture Analiza magnetne mikrostrukture Napovedovanje magnetnih izgub neorientiranih elektropločevin Metodologija razdelitve magnetnih izgub Model za napovedovanje magnetnih izgub do Hz z uporabo fiksnih koeficientov Korelacija med anomalnimi izgubami in relativno permeabilnostjo Model za napovedovanje magnetnih izgub pri povišanih temperaturah in frekvencah Določitev splošnih enačb za napovedovanje magnetnih izgub pri povišanih temperaturah in frekvencah RAZPRAVA SKLEPI IZVIRNI PRISPEVEK K ZNANOSTI LITERATURA PRILOGE

8 i) Povzetek Za optimalno načrtovanje elektromagnetnih lastnosti, izbire in razvoja ustrezne kvalitete neorientiranih elektropločevin je poleg določitve kemijske sestave jekla in metalografske analize, ki v splošnem zajema določitev velikosti kristalnih zrn, analizo čistosti jekla in določitev teksture, zelo pomembno tudi napovedovanje magnetnih izgub. Cilj doktorske disertacije je, da s karakterizacijo izbranih neorientiranih elektropločevin in z modificirano Steinmetzovo enačbo postavimo modela za napovedovanje magnetnih izgub: s fiksnimi koeficienti v širokem frekvenčnem območju med 30 Hz in Hz, pri povišanih temperaturah med 23 C in 230 C in frekvenčnem območju med 50 Hz in 2000 Hz. V okviru doktorske disertacije smo izbrali in preiskali štiri različne kvalitete gotovih, neorientiranih elektropločevin - M530-50A, M400-50A, M350-50A in M290-50A z vsebnostjo silicija od 1,04 do 2,48 mas. %. Njihova kemijska sestava, metalografska analiza in izmerjene elektromagnetne lastnosti so bile osnova za izpeljana, validirana in veljavna modela za napovedovanje magnetnih izgub. Na osnovi modificirane Steinmetzove enačbe, polinomske regresijske analize in metode najmanjših kvadratov smo razdelili skupne magnetne izgube, izmerjene z Epsteinovo metodo, na komponente vrtinčnih, histereznih in anomalnih izgub ter določili fiksne koeficiente za napovedovanje magnetnih izgub v širokem frekvenčnem območju. Model smo validirali v frekvenčnem območju med 30 Hz in Hz. Magnetne izgube pri temperaturah od 23 C do 230 C in frekvenčnem območju med 50 Hz in 2000 Hz smo izmerili na toroidnih jedrih. Ugotovili smo, da se skupne magnetne izgube vsem izbranim kvalitetam znižujejo linearno s temperaturo in sicer na račun zmanjšanja anomalnih izgub, medtem ko so histerezne in vrtinčne izgube temperaturno neodvisne. Najbolj se zmanjšajo najmanj legirani kvaliteti, tj. M530-50A z 1,04 mas. % Si, in sicer za 16,1 %. In obratno, najmanjša sprememba skupnih magnetnih izgub s temperaturo je pri kvaliteti M290-50A z 2,48 mas. % Si, in sicer za 8,5 %, kar smo pojasnili z meritvami spremembe specifične upornosti s temperaturo. Določili in zapisali smo faktorje za napovedovanje magnetnih izgub ter validirali rezultate pri temperaturah od 23 C do 230 C, gostotah magnetnega pretoka od 0,1 T do 1,0 T in frekvencah od 50 Hz do 2000 Hz. Iz enačb premic, ki ponazarjajo spremembo magnetnih izgub s temperaturo, smo izpeljali splošne enačbe za napovedovanje magnetnih izgub pri 1,0 T. Pokazali smo, da je naklon krivulje skupnih magnetnih izgub z naraščajočo frekvenco določen s hitrostjo pomika magnetnih domen. Večja, kot je gostota magnetnih domen, manjša je njihova mobilnost. 3

9 Kompleksnost magnetnih domen in njihove okolice se manjša z večjo vsebnostjo legirnih elementov. Poleg navedenih faktorjev pa na hitrost pomika magnetnih domen pomembno vpliva tudi število nekovinskih vključkov in izločkov, ki ovirajo gibanje magnetnih domen, ter vrtinčni tokovi, kateri otežujejo mobilnost pregrad med magnetnimi domenami. 4

10 ii) Abstract For optimal design of the electromagnetic properties, selection and development of the adequate nonoriented electrical steel grades, beside the determination of the chemical composition of the steel and the metallographic analysis, which generally includes the grain size determination, the purity analysis of the steel and the texture determination, the magnetic loss prediction is also very important. The aim of the doctoral dissertation is that based on the characterization of the selected non-oriented electrical steels and the modified Steinmetz equation we propose two magnetic loss prediction models: using fixed coefficients with the validity in the frequency range between 30 Hz and Hz at higher temperature range between 23 C and 230 C and frequency range between 50 Hz and 2000 Hz We chose and investigated four different grades of fully-finished, non-oriented, electrical steels, i.e., M530-50A, M400-50A, M350-50A and M290-50A with the silicon content from 1.04 to 2.48 wt. %. Their chemical composition, metallographic analysis and the measured electromagnetic properties were the basis for the two derivated, validated and valid magnetic loss prediction models. Using the modified Steinmetz equation, a polynomial regression analysis and the method of least squares we have separated the total magnetic losses, measured by the Epstein method, into eddy current, hysteresis and excess components. Further, we determined the fixed coefficients for the magnetic loss prediction with a wide frequency range of validity. The model is validated in the frequency range between 30 Hz and Hz. The magnetic losses at temperatures between 23 C and 230 C and a frequency range between 50 Hz and 2000 Hz were measured on the toroidal cores. We found that the total magnetic losses of all the grades are decreasing linearly with the temperature because of reducing the anomalous part of losses, while the hysteresis and eddy current losses are temperature-independent. The largest magnetic loss reduction with temperature, i.e %, is for grade M530-50A with the lowest silicon content 1.04 wt. %. And the opposite, the least change of magnetic losses, i.e. 8.5 %, is for grade M290-50A with the highest silicon content 2.48 wt. %, which mechanism we explained with the measurements of the change of specific resistivity with the temperature. We determined the factors for magnetic loss prediction and the results were validated in the temperature range between 23 C and 230 C, magnetic flux densities between 0.1 T to 1.0 T and frequencies between 50 Hz and 2000 Hz. From the straight-line equations which illustrate the magnetic loss changes with temperature, we derivated the equations for magnetic loss prediction at 1.0 T. 5

11 We have shown that the slope of the total magnetic losses curve with increasing frequency is determined by the rate of magnetic domains mobility. The higher is the density of magnetic domains, the smaller is their mobility. The complexity of the magnetic domains and their surroundings is decreasing with increasing content of alloying elements. Beside these factors, on the rate of magnetic domains mobility significantly affects also the number of non-metallic inclusions and precipitates, which hinder the movement of magnetic domains and eddy currents, which produce losses and limit the mobility of domain walls. 6

12 iii) Seznam uporabljenih simbolov A presek magneta ali solenoida (m 2 ) A ex. izmenjalna konstanta magnetnih domen (J m 1 ) a mrežni parameter (m) B gostota magnetnega pretoka (T) B največja dosežena gostota magnetnega pretoka (T) B s B x gostota nasičenja (T) amplituda gostote magnetnega pretoka (T) C Curiejeva konstanta (cm 3 K g 1 ) C 0 C 1 C e C h C m C SE D d e E ex E inter. E K E ms E p E pregrade f f ekv. f r G splošni koeficient prileganja krivulje gostoti magnetnega pretoka B koeficient prileganja krivulje gostoti magnetnega pretoka B, določen za vsak posamezni B faktor vrtinčnih izgub faktor histereznih izgub snovna konstanta faktor za izračun skupnih magnetnih izgub z modificirano Steinmetzovo enačbo debelina magnetne domene (μm) debelina elektropločevine (m) lastna napetost (V) izmenjalna energija magnetenja (J) Interakcijska energija (J) anizotropna energija magnetenja (J) magnetostatična energija (J) potencialna energija magnetnega momenta (J) energija pregrade med magnetnimi domenami (J) frekvenca (Hz) ekvivalent frekvence (Hz) frekvenca ponovnega magnetenja (Hz) Bertottijev parameter za izračun anomalnih izgub (G~0,1356) H magnetna poljska jakost (A m 1 ) H m molekulsko polje (A m 1 ) H tip. porazdelitev magnetnega polja v tipalu (A m 1 ) H vzorec porazdelitev magnetnega polja v vzorcu (A m 1 ) 7

13 H x amplituda magnetne poljske jakosti (A m 1 ) i električni tok (A) J magnetna polarizacija (T) J B J s J tip. J vzorec celo ali pol celo število magnetna polarizacija nasičenja (T) magnetna polarizacija po tipalu (J) magnetna polarizacija po vzorcu (J) K faktor anizotropije magnetnih lastnosti (%) k Boltzmannova konstanta (1, J K 1 ) k anom. k hist. k vrt. L L e L m l koeficient anomalnih izgub koeficient histereznih izgub koeficient vrtinčnih izgub dolžina magnetilnega navitja (m) dolžina vzorca lamelirane elektropločevine (m) dolžina magnetne domene (μm) razdalja med magnetnima poloma (m) m magnetni moment (A m 2 ) M intenziteta magnetenja (A m 1 ) M 0 začetna magnetizacija (A m 1 ) M` molska masa (g mol 1 ) M s magnetno nasičenje (A m 1 ) m solenoid magnetni moment solenoida (A m 2 ) m zanke magnetni moment magnetilne zanke (A m 2 ) n število ovojev žice n a N d n g število atomov na enoto prostornine razmagnetilni faktor število atomov na enoto mase p jakost magnetnega pola (A m) P anom. anomalne izgube (W kg 1 ) P hist. histerezne izgube (W kg 1 ) P skup. skupne magnetne izgube (W kg 1 ) P vrt. vrtinčne izgube (W kg 1 ) p vrt. vrtinčne izgube na enoto prostornine (W m 3 ) R r r 0 premer žice (m) oddaljenost magnetnega polja od osi žice (m) polmer žice (m) 8

14 R n R vrt.tok. S T t u upornost magnetilnega navitja (Ω) upornost poti, po kateri stečejo vrtinčni tokovi (Ω) atomski par z enakimi elektronskimi spini temperatura (K) čas (s) električna napetost (V) V prostornina (m 3 ) w masa vzorca (kg) W hist. histerezne izgube na cikel magnetenja (J kg 1 ) α eksponent gostote magnetnega pretoka β eksponent frekvence γ konstanta molekulskega polja δ globina kožnega pojava (m) ε vektor naključnih napak θ Curie-Weissova temperatura (K) θ f θ p λ xyz Curiejeva temperatura feromagnetnega materiala (K) Curiejeva temperatura paramagnetnega materiala (K) konstanta magnetostrikcije μ povprečna vrednost komponente magnetnega momenta (A m 2 ) μ 0 permeabilnost praznega prostora (V s A 1 m 1 ) μ i začetna permeabilnost (V s A 1 m 1 ) μ max. maksimalna permeabilnost (V s A 1 m 1 ) μ r relativna permeabilnost ρ gostota materiala (kg m 3 ) ρ r specifična električna upornost (Ω m) σ specifično magnetenje (A m 2 kg 1 ) σ s magnetno nasičenje na enoto mase (A m 2 kg 1 ) Φ magnetni pretok (V s) Φ el.tok izmerjena vrednost magnetnega pretoka v praznem prostoru (V s) Φ izmerjen izmerjena vrednost magnetnega pretoka v magnetnem materialu (V s) χ susceptibilnost χ M molska susceptibilnost (H m 2 mol 1 ) χ m masna susceptibilnost (H m 2 kg 1 ) χ V prostorninska susceptibilnost (H m 1 ) ω amplituda 9

15 1 UVOD Elektropločevine so zelo pomembne za gospodarno proizvodnjo, pretvorbo, distribucijo in uporabo električne energije. Svetovna letna proizvodnja elektropločevin v letu 2013 je bila ton, v EU ton, v Sloveniji pa malo pod tonami [1]. Spadajo med najpomembnejše materiale, ki jih uporabljamo za prenos električnega toka v množici energetsko učinkovitih električnih naprav. Elektropločevine z anizotropnimi elektromagnetnimi lastnostmi, ki imajo prednostno usmeritev mehkomagnetnih ravnin v smeri valjanja, imenujemo orientirane elektropločevine. Uporabljajo se za vgradnjo v transformatorje, kjer so magnetna jedra zgrajena tako, da se smer magnetnega pretoka vedno sklada s smerjo valjanja. S tem dosežemo najboljše pogoje magnetenja pri najmanjših magnetnih izgubah. Pri rotacijskih strojih, ki obratujejo na osnovi vrtilnih magnetnih polj, anizotropija ni zaželena. Standard SIST EN 10106:2014 [2] omejuje velikost anizotropije magnetnih izgub na največ ± 14 % [2]. Takšne elektropločevine imenujemo neorientirane elektropločevine [3, 4], katerih štiri različne kvalitete smo preiskali v okviru doktorske disertacije. Ustrezne izotropne lastnosti neorientiranih elektropločevin dosežemo med proizvodnim procesom, ki po izdelavi jekla ustrezne kemijske sestave in kontinuirnem ulivanju obsega vroče in hladno valjanje, žarjenje za razogljičenje in rekristalizacijo in rast kristalnih zrn. V primeru izdelave jekla s konvertiranjem dosežemo ustrezno nizko vsebnost ogljika že v jeklarni in lahko proizvodno fazo razogljičevalnega žarjenja izpustimo. Kemijske sestave neorientiranih elektropločevin standard ne opredeljuje in se lahko spreminja glede na proizvajalčevo tehnologijo, znanje in izkušnje. Končni cilj proizvajalcev je optimirati zahtevane magnetne lastnosti v tehnološko in ekonomsko izvedljivih postopkih. Neorientirane elektropločevine so pretežno zlitine Fe-Si in Fe-Si-Al, ki se izdelujejo v debelinah manjših od 1 mm, navadno med 0,65 mm in 0,35 mm. Legirna elementa Si in Al povečujeta električno upornost jekla in tako vplivata na zmanjšanje izgub zaradi vrtinčnih tokov. Spadata med elemente, ki širijo feritno območje železa. Magnetne izgube so ena izmed najpomembnejših lastnosti elektropločevin. Izpostavitev elektropločevin izmeničnemu magnetnemu polju in s tem stalnemu preusmerjanju magnetnih domen povzroča segrevanje jedra in izgubo energije pri magnetenju. Skupne magnetne izgube v elektropločevini na enoto prostornine v enem magnetnem ciklu so tako enake površini pod histerezno zanko magnetenja in so vsota histereznih, vrtinčnih in anomalnih izgub [5]. Klasifikacija neorientiranih elektropločevin obsega delitev glede na magnetne izgube in debelino neorientiranih elektropločevin po standardu SIST EN 10106:2014 [2]. Metalurški faktorji, kateri poleg 10

16 kemijske sestave vplivajo na magnetne izgube, so: čistost jekla, velikost kristalnih zrn, tekstura, stanje površine in področja tik pod njo ter debelina elektropločevine [4]. Za optimalno načrtovanje elektromagnetnih lastnosti in izbire ustrezne kvalitete elektropločevin je poleg tehnološke izvedbe in tehnične kontrole (največkrat z metalografsko analizo, ki zajema določitev velikosti kristalnih zrn, analizo čistosti jekla, določitev teksture in magnetne mikrostrukture), pomembno tudi napovedovanje magnetnih izgub. Natančno napovedovanje magnetnih izgub je predvsem pomembno za razvoj elektropločevin, ki se uporabljajo za vgradnjo v magnetne visokofrekvenčne enote in elektronske naprave. Osnovno enačbo za izračun magnetnih izgub je že leta 1892 prvi predstavil Charles Proteus Steinmetz [6]. Komponento dinamičnega dela izgub je leta 1924 dodal Jordan [7] z izpeljavo izraza iz Maxwellovih enačb in odgovarja klasičnim vrtinčnim izgubam [8]. Takšen model je omogočal uporaben vpogled v mehanizme magnetnih izgub, kljub temu, da je prihajalo do razlik med izračunanimi in izmerjenimi vrednostmi. Zato sta Pry in Bean leta 1958 [9] vpeljala še tretjo komponento anomalne izgube, katerih vrednost je predstavljala razliko med izračunanimi in izmerjenimi vrednostmi in sta jo razlagala z dinamiko magnetnih domen. V 80. letih prejšnjega stoletja je Bertotti [10] razvil statistično teorijo izračuna magnetnih izgub z vpeljavo razlage t.i. magnetnih objektov, s katerimi je poimenoval posamezne pregrade med magnetnimi domenami v elektropločevinah. Ta hipoteza je vodila k fizikalni razlagi anomalnih izgub in kasneje izpeljavi faktorja anomalnih izgub kot funkcije aktivnih magnetnih objektov oz. mobilnosti pregrad med magnetnimi domenami [10-12]. Bertottijev opis anomalnih izgub v povezavi s procesi mobilnosti in rotacije magnetnih domen velja za najbolj zanesljivega, kljub temu da obstajajo številne nasprotujoče si razlage [13-17]. Nekateri avtorji [13-17] opisujejo anomalne izgube kot frekvenčno odvisne histerezne izgube, spet drugi [18, 19] jih uvrščajo med vrtinčne izgube in celo poročajo o negativnih vrednostih zaradi neupoštevanja kožnega pojava. Steinmetzova enačba z dodanim Bertottijevim členom anomalnih izgub se imenuje modificirana Steinmetzova enačba in temelji na statistični teoriji magnetnih izgub s fizikalno razlago za delitev izgub na komponento vrtinčnih, histereznih in anomalnih izgub. Vrtinčne izgube opisuje kot s kvadratom odvisne od frekvence magnetenja, anomalne izgube pa z opisom dinamike magnetenja v smislu naključnih interakcij med pregradami magnetnih domen. Poenostavitev Bertottijevega modela poda odvisnost anomalnih izgub od frekvence s potenco n = 1,5 [10]. Modeli napovedovanja magnetnih izgub pri višjih frekvencah [5, 20-22] z delitvijo skupnih izgub na komponento histereznih, vrtinčnih in anomalnih izgub se torej uporabljajo že desetletja. Predpostavlja se, da so rezultati napovedovanja magnetnih izgub z obstoječimi modeli zadosti natančni, vendar je 11

17 območje napovedovanja s fiksnimi koeficienti omejeno na ozko frekvenčno področje in veljavno samo pri sobni temperaturi. Obstajajo tudi kompleksnejši modeli [23-29], ki ne temeljijo na Steinmetzovi enačbi. Različni modeli napovedovanja magnetnih izgub so bili že razviti [5, 20-22], vendar imajo omejeno frekvenčno območje veljavnosti ali pa imajo variabilne koeficiente napovedovanja izgub, ki se spreminjajo s frekvenco in/ali gostoto magnetnega pretoka B. V številnih izvedenih študijah napovedovanja magnetnih izgub v elektropločevini [11, 12, 19, 30] ni določenih enotnih, fiksnih koeficientov, s katerimi bi lahko na enostaven način napovedovali magnetne izgube v širokem frekvenčnem območju z relativno napako napovedovanja znotraj sprejemljivega območja. Popescu s sodelavci [21, 22] predlaga variabilne Steinmetzove koeficiente, kateri se spreminjajo z gostoto magnetnega pretoka in/ali frekvenco. Naš model bo omogočal napovedovanje magnetnih izgub s fiksnimi koeficienti celo do frekvence Hz, in s tem bomo razširili konvencionalno raziskavo na temeljno področje. Druga pomanjkljivost obstoječih modelov izračuna magnetnih izgub pa je v tem, da so veljavni samo pri sobnih temperaturah. Neorientirane elektropločevine se uporabljajo za izdelavo jeder v generatorjih, motorjih in manjših transformatorjih, katerih temperature se med delovanjem zvišajo tudi do 200 C, s tem pa se elektromagnetne lastnosti elektropločevine lahko bistveno spremenijo. Zato bomo v naš model vpeljali tudi temperaturo kot spremenljivko in model napovedovanja razširili do temperature 230 C. Poznavanje spreminjanja magnetnih izgub s frekvenco in temperaturo je izredno pomembno že v prvem koraku načrtovanja električnih motorjev in predstavlja osnovo za izbiro ustrezne kvalitete elektropločevine. Segment napovedovanja magnetnih izgub pri povišanih frekvencah in temperaturah je še posebej pomemben v industriji hibridnih in električnih vozil in v primeru načrtovanja visoko tehnoloških električnih motorjev, katerih dimenzije so omejene in delujejo v območju visokih frekvenc s 500 Hz in več [31-34]. 12

18 2 LITERATURNI PREGLED 2.1 Magnetizem Magnetni moment Pri razlagi magnetnega momenta se kot osnova obravnava magnet s poloma jakosti p (A m), katera sta locirana drug od drugega na razdalji l (m). Predpostavimo, da leži magnet pod določenim kotom θ glede na zunanje magnetno polje H (slika 1), katerega moment ima tendenco zasuka magneta v vzporedni smeri glede na magnetno polje. Magnetni moment je podan z [35]: T = (μph sinθ) ( l 2 ) + (μph sinθ) (l ) = μphl sinθ (V A s) (1a) 2 T = m B (1b) Kadar je jakost magnetnega polja H = 1 A m 1 in θ = 90, je magnetni moment podan z: m = pl (A m 2 ), (2) kjer je m magnetni moment, ko na magnet v pravokotni smeri deluje magnetno polje H jakosti 1 A m 1. Slika 1: Magnetna palica v homogenem magnetnem polju [35] 13

19 Magnetne pole lahko predstavimo z matematičnim konceptom. V praksi se jih ne more meriti ločeno in niso locirani v eni točki, kar pomeni, da je razdalja l med njimi nedoločljiva. Kljub temu, da sta veličini p in l ločeno nedoločljivi, je njun produkt, magnetni moment, lahko izmerjen izredno natančno. Magnet, ki ni vzporeden zunanjemu magnetnemu polju, ima določeno potencialno energijo E p. Energija zasuka za kot dθ proti magnetnemu polju je podana z [35]: de p = 2(μpH sinθ) ( l 2 ) dθ = μmh sinθ dθ. (3) Predpostavi se, da je E p = 0 pri legi magneta θ = 90. Takrat velja: E p = μ θ 90 mh sinθ dθ = μmh cos θ. (4) Kar pomeni, če je magnet vzporeden z magnetnim poljem je potencialna energija E p = μmh, če je pravokoten na magnetno polje E p = 0 in kadar magnet ni vzporeden na smer magnetnega polja velja E p = +μmh. Magnetni moment m je vektor, ki je usmerjen od južnega k severnemu polu in se zapiše z [35]: E p = μ m H (J) (5) Intenziteta magnetenja Železo, izpostavljeno magnetnemu polju, postane magnetno, intenziteta magnetenja pa je odvisna od jakosti magnetnega polja. Predpostavimo, da imamo dva magneta enake velikosti in oblike z enako jakostjo magnetnega pola p na razdalji med poloma l. Če ju položimo enega ob drugega (slika 2a), je magnetni moment določen z m = (2p)l = 2pl, kar pomeni, da je skupni moment dvakrat večji od vsakega posameznega magneta. Če sta magneta skupaj z nasprotnima poloma (slika 2b), se sosednja pola medsebojno izključujeta in je magnetni moment enak kot v prejšnjem primeru, tj. m = p(2l) = 2pl. Skupni magnetni moment je seštevek magnetnih momentov posameznih magnetov. Intenziteta magnetnega momenta se podvoji zaradi dvakrat večje prostornine magneta. Na enoto prostornine se intenziteta ne spremeni in predstavlja kvantiteto magnetenja, ki se imenuje intenziteta magnetenja ali preprosteje magnetenje, kar se označuje s črko M. 14

20 Izražena je z [35]: M = m V, (6) kjer je V prostornina. Magnetenje lahko opišemo tudi z enačbo: M = pl V = p V/l = p A, (7) kjer A označuje prerez magneta in označuje magnetenje kot funkcijo jakosti pola na enoto prereza. Slika 2: Shematski prikaz združitve magnetov [35] Ker je masa lažje merljiva kot prostornina, predvsem pri izredno majhnih vzorcih, se zaradi enostavnejše izvedbe meritev meri in rezultatsko podaja magnetenje na enoto mase. Poleg tega pa v nasprotju s prostornino ni temperaturno odvisno. Specifično magnetenje σ je definirano kot [35]: σ = m w = m Vρ = M ρ (A m2 kg 1 ), (8) kjer je w masa in ρ gostota vzorca Vpliv električnih tokov na magnetenje Električni tok v ravni žici vzbuja magnetno polje, ki kroži okoli osi žice v ravnini normale na os. Na zunanji strani žice je jakost magnetnega polja v oddaljenosti r od osi žice podana z [35]: H = i 2πr (A m 1 ), (9) kjer je i električni tok, izražen v amperih (A). 15

21 Znotraj žice pa z: H = ir 2πr 0 2 (A m 1 ), (10) kjer r 0 predstavlja radij žice. Smer polja je v smeri desnosučnega vijaka (slika 3a). Če je žica ovita v zanko s premerom R (slika 3b), potem je magnetno polje vzdolž centra osi podano z: H = i 2R (A m 1 ) (11) Magnetno polje v žici, oviti v zanko, je shematsko prikazano na sliki 3c. Eksperimentalno je dokazano, da se tokovna zanka obrača, dokler ni ravnina zanke normala na magnetno polje in ima magnetni moment, ki je podan z: m zanke = πr 2 i = Ai (A m 2 ), (12) kjer je A površina zanke v m 2. Smer magnetnega momenta je enaka smeri aksialne komponente jakosti magnetnega polja H glede na tokovno zanko (slika 3b). Slika 3: Shematski prikaz tokov magnetnega polja [35] Vijačno navitje (slika 4) proizvede veliko bolj homogeno magnetno polje, kot posamezna zanka. Naprava z vijačnim navitjem se imenuje tuljava (solenoid). Magnetna poljska jakost v točki na sredini osi tuljave je podana z: 16

22 H = ni L (A m 1 ), (13) kjer je n število ovojev in L dolžina navitja. Magnetno polje je neodvisno od polmera solenoida, dokler je razmerje med polmerom in dolžino majhno. Znotraj solenoida je magnetno polje homogeno, razen bližine robu in na zunanji strani, kjer se obnaša kot magnet v obliki palice. Magnetni moment solenoida je podan z [35]: m solenoid = nai (A m 2 ) (14) kjer je A prerez solenoida v m 2 in i tok v A. Slika 4: Shematski prikaz silnic magnetnega polja v solenoidu [35] André-Marie Ampere je predpostavil, da se predmet magneti zaradi t.i. molekulskih tokov, kateri krožijo v njem. Tokove so kasneje poimenovali Amperovi tokovi [35]. Slika 5a shematsko prikazuje tokovne zanke v prerezu palice, ki so enakomerno porazdeljene po preseku. Magnetni tokovi delujejo v nasproti smeri, se med seboj izničujejo in zapuščajo mrežo zank. Neprekinjena zanka je prikazana na sliki 5b. Na določenem delu palice se tokovne zanke, imenovane tudi ekvivalentni tokovi, pojavijo na način, kot prikazuje slika 5c. Prikazan del palice ima severni pol na sprednjem delu, označenem z N, kar pomeni, da gre v primeru okrogle palice za očitno podobnost s solenoidom. Z danim magnetnim momentom in prerezom palice se lahko izračuna ekvivalentni površinski tok s pomočjo enačbe 14. Razlika je le v tem, da gre v primeru solenoida za pravi tok, medtem ko je pri ekvivalentnem površinskem toku, s katerimi nadomestimo namagneteno palico, tok namišljen. 17

23 Slika 5: Tokovne zanke v namagneteni palici [35] Magnetni materiali Shema na sliki 6 prikazuje metodo meritve elektromagnetnih lastnosti. Vzorec je toroidne oblike z velikim številom gosto navitih ovojev izolirane žice, na izvor izmeničnega toka priključene s stikalom (S) in ampermetrom (A). Navitje se imenuje primarno oz. magnetilno navitje. Tvori solenoid, magnetno polje znotraj solenoida pa je podano z enačbo 13. Magnetno polje je zaradi poenostavljene razlage popolnoma omejeno na področje znotraj tuljave. Prednost takšne porazdelitve in merilne metode je v tem, da se material v obliki toroidnega jedra magneti brez tvorbe polov, kar poenostavi interpretacijo meritev. Drugo navitje, imenovano sekundarno navitje, pa je priključeno na inštrument za merjenje sprememb magnetnega pretoka ali na napetostni integrator [35, 36]. Slika 6: Shematski prikaz magnetenja vzorca navitega v obroč [36] 18

24 V primeru, da obroč vsebuje samo prazen prostor in je stikalo (S) vključeno, je tok i vzpostavljen v primarnem navitju, kateri proizvaja magnetno polje H znotraj obroča. Če je prerez obroča označen z A, potem je v obroču: Φ = μ 0 H A, (15) kar se imenuje magnetni pretok. Sprememba magnetnega pretoka ΔΦ skozi preiskovani obroč od točke 0 do Φ proizvede lastno napetost v navitju v skladu s Faradayevim zakonom [35]: e = n ( dφ ) ali edt = nδφ, (16) dt kjer je n število ovojev sekundarnega navitja, t je čas v sekundah in e napetost v voltih. Izhodni signal napetostnega integratorja edt je proporcionalen ΔΦ, kar se lahko ob pogoju Φ(0) = 0 poenostavi v Φ. Kadar je preiskovano območje prazen prostor, je Φ izmerjen enak Φ el.tok, kar predstavlja magnetni pretok kot posledico toka v primarnem navitju, kateri je produkt A in H in je izračunan z enačbo 15. Če meritev poteka na magnetnem materialu (toroidno jedro), je izmerjena vrednost magnetnega pretoka Φ izmerjen drugačna od vrednosti Φ el.tok. To pomeni, da preiskovani material v obroču vpliva na magnetni pretok. Relativni magnitudi veličin Φ izmerjen in Φ el.tok omogočata klasifikacijo materiala glede na vrsto magnetizma: Φ izmerjen < Φ el.tok, diamagnetni materiali (Cu, He,..), Φ izmerjen > Φ el.tok, paramagnetni (Na, Al) in neferomagnetni materiali (MnO, FeO,..), Φ izmerjen >> Φ el.tok, feromagnetni (Fe, Co, Ni) in ferimagnetni materiali (Fe 3O 4). Vse zgoraj naštete skupine so do neke mere magnetne. Diamagnetni, paramagnetni in neferomagnetni materiali so tako slabo magnetni, da jih navadno imenujemo nemagnetni materiali. Magnetni pretok v tipičnem paramagnetnem materialu je npr. samo 0,02 % večji kot magnetni pretok zaradi električnega toka. V feromagnetnih in ferimagnetnih materialih je prirastek magnetnega pretoka več tisočkraten. Shematsko je vpliv materiala na spremembe v magnetnem pretoku prikazan z Rowlandovim krogom na sliki 7. Magnetno polje H prečka vrzel zaradi toka v magnetilnem navitju v skladu z enačbo 13. Magnetna poljska jakost je enaka, če je v krogu material ali prazen prostor. Pri magnetenju v magnetnem polju H se vzpostavita na površini vrzeli dva pola, južni in severni. V primeru feromagnetnih materialov in 19

25 označeni smeri toka v magnetilnem navitju, bo južni pol na levi strani vrzeli in severni na desni strani. Skupek magnetnih silnic in silnic, nastalih zaradi uporabljene jakosti magnetnega polja, ki prečijo vrzel, imenujemo silnice magnetnega pretoka. Skupno število silnic na cm 2 se imenuje gostota magnetnega pretoka in je označena z B. B = μ 0 (H + M) (17) Ker so silnice gostote magnetnega pretoka vedno kontinuirne, enačba 17 podaja vrednost B ne samo v eni vrzeli, ampak tudi v materialu na obeh straneh vrzeli in v obroču. B, H in M so vektorji, kateri so vzporedni, zato je enačba 17 običajno napisana tudi v skalarni obliki. Vektorji so označeni na sliki 7, kjer je B za teoretično ponazoritev približno trikrat večji od H. Slika 7: Prečen prikaz dela votlega Rowlandovega obroča [35] V magnetiki se magnetno poljsko jakost H opisuje kot temeljno magnetno polje, s katerim magnetimo magnetne materiale. Gostota magnetnega pretoka B je veličina, katera se obravnava primarno zaradi tega, ker sprememba B inducira napetosti v skladu z Faradayevim zakonom. Magnetne lastnosti niso opredeljene samo z magnitudo magnetenja M, ampak tudi z razmerjem med M in H, kar se imenuje susceptibilnost χ in je brezdimenzijska veličina [35]: χ = M H (18) Magnetni moment se lahko meri tudi na enoto prostornine, zato se χ ravno tako lahko zapiše na enoto prostornine, kar imenujemo prostorninska susceptibilnost označena z χ V. Ostale susceptibilnosti so opisane sledeče: χ m = χ V /ρ = masna susceptibilnost, ρ = gostota materiala, χ M = χ V M`= molska susceptibilnost, kjer je M` = molska masa. 20

26 Tipične magnetilne krivulje M v odvisnosti od H so prikazane na sliki 8. Krivulji a in b odgovarjata snovi, katera ima prostorninsko susceptibilnost in Te snovi so dia-, para- ali antiferomagnetiki in imajo linearne odvisnosti M od H v normalnih pogojih magnetenja. So nemagnetne, ko na njih ne deluje magnetno polje. Krivulja c prikazuje tipičen fero- ali ferimagnetik. Krivulja magnetenja je nelinearna, χ se spreminja s H in v neki točki doseže maksimalno vrednost. Pojavita se dve novi veličini [35]: 1. Nasičenje: pri dovolj velikih vrednostih H je jakost magnetenja M konstantna, takrat je doseženo magnetno nasičenje. Točko nasičenja označujemo z M s. 2. Histerza ali ireverzibilnost: Zmanjšanje magnetnega polja H po nasičenju ne izniči tudi magnetenja M. Zato so fero- in ferimagnetiki lahko obnašajo kot stalni magneti. Slika 8: Tipične magnetilne krivulje za (a) diamagnetne, (b) paramagnetne ali antiferomagnetne in (c) feromagnetne ali ferimagnetne materiale [35] Susceptibilnost se meri samo pri diamagnetnih in paramagnetnih materialih, kjer je neodvisna od H. Ti materiali so zelo slabo magnetni, zato ima poznavanje susceptibilnosti v inženirski praksi majhno težo. Pomembna je pri študiju in uporabi superprevodnikov. V praksi se v povezavi z magnetizmom obravnavajo predvsem fero- in ferimagnetni materiali, kjer je potrebno poznati vrednost gostote magnetnega pretoka B v določenem magnetnem polju H. Odvisnost B od H se grafično ponazori, prav tako pripadajoče magnetilne krivulje. 21

27 Razmerje med B in H definira absolutno permeabilnost μ: μ = B H (V s A 1 m 1 ) (19) Ker je B = μ 0 (H + M), lahko zapišemo permeabilnost v naslednji obliki: μ = μ 0 (1 + χ) = μ 0 μ r, (20) kjer je μ 0 permeabilnost praznega prostora in μ r relativna permeabilnost. Permeabilnost μ ni definirana kot naklon odvoda krivulje B H, temveč jo opisuje naklon premice od koordinatnega izhodišča do določene točke na krivulji. Pomembni sta dve vrednosti, začetna permeabilnost μ i in maksimalna permeabilnost μ max. Shematsko sta prikazani na sliki 9, ki prikazuje tipične krivulje μ v odvisnosti od H za fero- in ferimagnetne materiale. Naklon odvoda krivulje B H v poljubni točki se imenuje diferencialna permeabilnost [35]. Slika 9: (a) krivulja B v odvisnosti od H in (b) krivulja odvisnosti μ od H za fero- in ferimagnetne materiale [35] Permeabilnost se pogosto navaja pri mehko magnetnih materialih in ima v glavnem kvalitativni pomen: 1. permeabilnost se močno spreminja z jakostjo magnetnega polja, mehko magnetni materiali pa skoraj nikoli niso podvrženi konstantnemu magnetnemu polju, 2. permabilnost je močno odvisna od sestave in stanja materiala. Odvisna je od čistosti, toplotne obdelave, deformacije itd. 22

28 2.1.5 Izpeljava magnetnih veličin po mednarodnem sistemu SI Sistem SI uporablja za osnovne enote meter, kilogram in sekundo ter mednarodne električne enote. Koncept magnetnih polov je zanemarjen, predpostavlja se, da magnetenje izhaja iz tokovnih zank. Magnetno polje v sredini solenoida dolžine l in ovojev n, kateri prevaja tok i, je podan z [35]: H = ni l (A m 1 ) (21) Ker je tok i v n številu ovojev enak kot v posameznemu ovoju ni, je enota za magnetno polje A m 1. V enačbi je zanemarjen geometrijski faktor 4π (področje krogle z enoto krivinskega polmera) in je upoštevan v sistemu enot. Ta proces se imenuje racionalizacija, sistem SI pa racionaliziran MKS (meter, kilogram, sekunda) sistem enot, imenovan metrični sistem merskih enot. Če je zanka žice s presekom A (m 2 ) postavljena pravokotno na magnetno polje H (A m 1 ) in se polje spreminja s konstantno hitrostjo dh = konst., sledi napetost v zanki Faradayjevemu zakonu [35]: dt e = ka ( dh dt ) (V). (22) Proporcionalna konstanta k ima enote: V s m 2 (A m 1 ) = V s A 1 m 1. Ker je V s A 1 enota za induktivnost, so enote za k navadno podane v H m 1 (Henry na meter). Numerična vrednost za k je 4π 10 7 H m 1 ; označena je s simbolom μ 0, in ima različna poimenovanja: permeabilnost praznega prostora, permeabilnost v vakuumu, magnetna konstanta ali konstanta permeabilnosti. V tej konstanti se v racionaliziranih enotah pojavi faktor 4π. Enačba 22 se lahko zapiše tudi v naslednji obliki: e = A ( db ) ali edt = A B. (23) dt Magnetni pretok v SI sistemu se označujejo z enoto weber (Wb), gostota magnetnega pretoka pa v Wb m 2, kar ima posebno ime tesla (T). 23

29 Razmerje med veličinama B/H v praznem prostoru se imenuje magnetna konstanta μ 0. Magnetni moment m je vzbujen s tokom i, kateri teče okrog zanke s presekom A in ima enoto A m 2. Magnetni moment na enoto prostornine M = m/v ima enoto A m 1 in je enaka kot jo ima magnetno polje H. Magnetenje na enoto mase je izraženo z [35]: σ = (A m 2 kg 1 ). (24) Enačba za gostoto magnetnega pretoka v SI merskem sistemu je izražena z: B = μ 0 (H + M), (25) B je izražen v T, H in M pa v A m 1, kar se imenuje Sommerfeldova konvencija. Možno je zapisati M v enotah T ali μ 0 v (A m 1 ). To je znano kot Kennellyjeva konvencija, s katero lahko enačbo 16 zapišemo v naslednji obliki: B = μ 0 H + J (26) J se imenuje magnetna polarizacija. Prostorninska susceptibilnost χ V je opredeljena kot M/H in nima dimenzije. Masna susceptibilnost χ m ima enoto m 3 kg 1 ali H m 2 kg 1. Permeabilnost μ je opredeljena kot B/H in ima enako enoto kot μ 0. Običajno se uporablja namesto relativne permeabilnosti: μ r = μ μ 0, (27) katera je brezdimenzijska in je numerično enaka kot v merskem sistemu CGS (sistem enot centimeter, gram, sekunda). 24

30 2.1.6 Magnetilne krivulje in histerezne zanke Feromagnetni in ferimagnetni materiali se med seboj razlikujejo glede na sposobnost magnetenja. Če že z majhno jakostjo magnetnega polja dosežemo nasičenje, je material mehko magneten (slika 10, krivulja a). Nasičenje nekaterih drugih materialov zahteva veliko jakost magnetnega polja, kar se odraža v drugačni vrednosti J s in je shematsko ponazorjeno s krivuljo c. Taki materiali so magnetno trdi. Včasih je material lahko trdo in mehko magneten, odvisno od fizikalnega stanja; tako krivulja a lahko odgovarja materialu v žarjenem stanju in b istemu materialu, kateri je bil predhodno predelan v hladnem. Slika 10: Magnetilne krivulje za različne vrste materialov [35] Slika 11 prikazuje magnetilno krivuljo kot funkcijo B (polna črta, katera izhaja iz koordinatnega izhodišča v prvem kvadrantu) in J (prekinjena črta). Čeprav je J konstantna po nasičenju, se B še nadalje spreminja z naraščajočo poljsko jakostjo H (matematična odvisnost). Enačba 17 prikazuje, da je naklon db/dh nespremenjen za točko B s, katero imenujemo gostota nasičenja. Nadalje povečanje jakosti magnetnega polja H preko nasičenja povzroči, da se μ r približa vrednosti 1. Krivulja B v odvisnosti od H, katera poteka iz razmagnetenega stanja do nasičenja, se imenuje normalna magnetilna krivulja [35]. 25

31 Slika 11: Magnetilna krivulja in histerezne zanke [35] Če se H zmanjša na nič po tem, ko je bilo nasičenje doseženo v pozitivni smeri, se gostota magnetnega polja zmanjša iz točke B s do B r, kar se imenuje remanenčna gostota magnetnega polja (remanenca). Če se magnetno polje obrne in je uporabljeno negativno magnetno polje enako koercitivni poljski jakosti H c, se B zmanjša na nično vrednost. Ob še nadaljnjem povečanju magnetne poljske jakosti H bo doseženo nasičenje v obratni smeri, v točki -B s. Če je potem magnetno polje zmanjšano na nič in obrnjeno v prvotno smer, sledi gostota magnetnega pretoka krivulji -B s, -B r in +B s. Nastala krivulja se imenuje glavna histerezna zanka, kjer skrajni točki predstavljata nasičenje. Če je proces začetnega magnetenja prekinjen na vmesni točki, kot je npr. a in odgovarjajoče magnetno polje obrnjeno in zopet vzpostavljeno v pozitivni smeri, potem gostota magnetnega pretoka sledi manjši histerezni zanki abcdea. Točka b se imenuje remanenčna gostota magnetnega polja in c koercitivna poljska jakost. Znotraj glavne histerezne zanke je neskončno število majhnih simetričnih zank. Z združitvijo njihovih konic dobimo eno verzijo normalne magnetilne krivulje. Ravno tako je neskončno število nesimetričnih manjših zank, nekatere od njih so shematsko prikazane na sliki 11 in povezujejo točke fg in hk. Nastanejo zaradi spremembe B H, če se v delovni točki na magnetilni krivulji ali histerezni zanki, jakost magnetnega polja malo poveča ali zmanjša. Razmagnetenje poteka tako, da se vzorec izpostavi izmeničnemu magnetnemu polju, kateremu se počasi zmanjšuje amplituda. Na ta način se velikost histerezne zanke zmanjšuje, dokler ne doseže izhodiščne točke (sečišče B in H, slika 12). Proces se imenuje razmagnetilni cikel. Alternativna metoda razmagnetenja je segrevanje vzorca nad Curiejevo temperaturo, nad katero postane vzorec 26

32 paramagneten in nato hlajenje v odsotnosti magnetnega polja. Ta proces se imenuje termično razmagnetenje. Ti dve razmagnetilni metodi ne vodita k enakim končnim magnetnim lastnostim, vendar so razlike za večino praktičnih namenov nepomembne. Slika 12: Razmagnetenje s cikličnim zmanjševanjem jakosti magnetnega polja [37] 2.2 Feromagnetizem Magnetilna krivulja poda dve informaciji o feromagnetnih materialih: jakosti magnetnega polja, pri kateremu je doseženo nasičenje in način, na katerega je nasičenje doseženo iz razmagnetenega stanja. Magnetilne krivulje železa, kobalta in niklja so shematsko prikazane na sliki 13. Eksperimentalne vrednosti magnetnega nasičenja M s so podane brez številčnih vrednosti na abscisni osi zaradi poudarka strukturne odvisnosti oblike krivulje od M = 0 do M = M s in jakosti magnetnega polja, pri kateremu je nasičenje doseženo. 27

33 Slika 13: Magnetilne krivulje železa, kobalta in niklja pri sobni temperaturi [35] Velik korak k razumevanju feromagnetizma je naredil Pierre Weiss leta 1906 s hipotezo o molekulskem polju, katera sledi Curie-Weissovemu zakonu, x = C T θ. (28) C je Curiejeva konstanta, T temperatura in θ Curie-Weissova temperatura. Nad Curiejevo temperaturo T c postane feromagneten material paramagneten in njegova susceptibilnost sledi Curie-Weissovemu zakonu z vrednostjo θ, katera je približno enaka T c. Vrednost θ je velika in pozitivna. Na podlagi tega dognanja je Weiss predpostavil, da je molekulsko polje prisotno v feromagnetni snovi tako pod kot tudi nad Curiejevo temperaturo, magnetno polje pa je tako močno, da lahko namagneti snovi do nasičenja tudi v odsotnosti zunanjega magnetnega polja. Snov se sama nasiči oz. je spontano namagnetena. Weiss je svojo teorijo podkrepil še z drugo predpostavko, in sicer, da je feromagneten material v nenamagnetenem stanju razdeljen na številna majhna področja, domene. Vsaka magnetna domena je spontano namagnetena do točke nasičenja M s, vendar je usmeritev namagnetenih domen takšna, da vzorec v celoti še ni magneten. Proces magnetenja je opisal kot združitev področij z več magnetnimi domenami v eno, katera je usmerjena v smeri magnetnega polja. Ta proces je shematsko prikazan na sliki 14. Prekinjena črta na sliki 14a obdaja del kristala, v katerem sta področji dveh magnetnih domen; meja, ki ju ločuje, se imenuje meja med magnetnimi domenami. Magnetni domeni sta spontano magneteni v nasprotnih smereh, tako da je magnetni seštevek tega dela kristala nič. Na sliki 14b je bilo uporabljeno magnetno polje H, katero povzroči, da zgornja domena raste in se širi na račun spodnje z zmanjševanjem gibljivosti meje med magnetnima domenama, dokler 28

34 se meja ne pomakne popolnoma izven področja (slika 14c). Pri nadaljnjem večanju jakosti magnetnega polja se magnetna domena usmeri vzporedno z uporabljenim magnetnim poljem, kar imenujemo nasičenje (slika 14d). Slika 14: Shematski prikaz procesa magnetenja v feromagnetnem materialu [35] Weissova teorija ima tako dve ključni domnevi: (1) spontano magnetenje in (2) delitev področij v domene [35] Weissova teorija molekulskega polja Weissova teorija obravnava snov, v kateri ima vsak atom svoj magnetni moment. Predpostavlja, da se magnetenje snovi povečuje z naraščajo jakostjo magnetnega polja pri konstantni temperaturi v skladu s krivuljo 1 na sliki 15 in da je edino polje, ki deluje na material, molekulsko polje H m, katero je proporcionalno magnetenju [35]: kjer je γ konstanta molekulskega polja. H m = γm, (29) 29

35 Slika 15: Spontano magnetenje z molekulskim poljem [35] Premica 2 na sliki 15 je grafični prikaz enačbe 29, katere naklon je enak 1/γ. Magnetenje, ki je rezultat molekulskega polja, je podano s presekom obeh krivulj. Na sliki 15 sta dva preseka; na izhodišču ter v točki P. Presek na začetku predstavlja nestabilno stanje. Če je M = 0 in je prisotno izredno šibko magnetno polje, npr. zemeljsko magnetno polje, ki vpliva na magnetenje, se bo material namagnetil do točke A. V primeru, da je M = A, potem premica 2 ponazarja, da je H m = B. Magnetno polje te jakosti bi omogočilo magnetenje do točke C. M bi šel skozi vrednosti 0, A, C, E, in nato v točko P, ki predstavlja točko stabilnosti. Magnetenje do večjih vrednostih bi se ob odsotnosti zunanjega magnetnega polja povrnilo v točko P, ki je enaka točki nasičenja M s (saturacija). Sledi obravnava, kako se M s spreminja v odvisnosti od temperature in določitev temperature, pri kateri material postane paramagneten. Za razjasnitev teh dveh pojavov je na sliki 16 na abscisni osi namesto H m prikazana variabilna komponenta a = μh/kt. Če sledimo Weissovemu zakonu, predpostavimo, da je relativno magnetenje podano z Langevinovo funkcijo, kjer je M 0 začetna magnetizacija: M = L(a) = coth(a) 1. (30) M 0 a Kadar ni prisotnega zunanjega magnetnega polja, potem velja: a = μh m kt = μγm kt = μγm M 0, (31) kt M 0 M = ( kt ) a. M 0 μγm 0 (32) 30

36 M/M 0 je linearna funkcija a z naklonom, ki je proporcionalen absolutni temperaturi, μγ pa je največji možni moment materiala. Na sliki 16 krivulja 1 predstavlja Langevinovo funkcijo, premica 2 pa je grafični prikaz enačbe 32 za temperaturo T 2. Njun presek v točki P ponazarja spontano magnetenje, doseženo pri določeni temperaturi, in je podano z razmerjem med M s /M 0. Povečanje temperature nad T 2 ima za posledico zasuk premice 2 v obratni smeri urinega kazalca glede na izhodišče in znižuje točko P po Langevinovi krivulji navzdol. Spontano magnetenje ni več prisotno pri temperaturi T 3, kjer je premica v položaju 3 in je tangenta na Langevinovo krivuljo. T 3 je torej enaka Curiejevi temperaturi T c. Pri vsakršni višji temperaturi od npr. T 4 ni več spontanega magnetenja in snov postane paramagnetna. Slika 16: Vpliv temperature na spontano magnetenje. Krivulja 1 predstavlja Langevinovo funkcijo [35] Curiejevo temperaturo se lahko izpelje iz naklona premice 3, ki ima enak naklon kot Langevinova krivulja na začetku, kar daje vrednost 1/3. Z zamenjavo T s T c dobimo: kt c = 1. (33) μγm 0 3 T c = μγm 0 3k. (34) Naklon premice predstavlja molekulsko polje pri poljubni temperaturi: kt = T. μγm 0 3T c (35) 31

37 Naklon krivulje določa presečišče P z Langevinovo krivuljo in vrednosti M s /M 0. Tako je razmerje M s /M 0 določeno z razmerjem med T/T c. To pomeni, da imajo vsi feromagnetni materiali, kateri imajo različne vrednost M 0 in T c, za vsako določeno vrednost T/T c enake vrednosti M s /M 0. V Langevinovem zakonu se obravnava število atomov n a na enoto prostornine in so določeni z n a μ = M 0. Vrednost n a se spreminja s temperaturo zaradi termične ekspanzije. Vrednosti M/M 0 pri različnih temperaturah niso medsebojno primerljive, ker se nanašajo na različno število atomov. Pri obravnavi magnetenja kot funkcije temperature, je bolje uporabiti specifično magnetenje σ, ker ponazarja magnetni moment na enoto mase in termična ekspanzija nima vpliva na rezultat. Če je n g število atomov na gram in μ povprečna vrednost komponente magnetnega momenta v smeri magnetnega polja, potem lahko enačbo Langevinovega zakona zapišemo kot [35]: n g μ n g μ = σ σ 0 coth a 1 a. (36) Če za feromagnetni material določimo σ s in σ 0 kot magnetilno nasičenje pri T K in 0 K, imajo vsi materiali enake vrednosti σ s /σ 0 pri enakih T/T c. Odnos med σ in M je podan z: σ s σ 0 = M s/ρ s M 0 /ρ 0 = M sρ 0 M 0 ρ s, (37) kjer sta ρ s in ρ 0 gostoti materiala pri T K in 0 K. Sprememba iz M v σ se odraža v spremembi molekulske poljske konstante γ: H m = γm = γρ ( M ρ ) = (γρ)σ. (38) Ker (γρ) predstavlja molekulsko poljsko konstanto, se zapišeta enačbi 34 in 35: in T c = μγρσ 0 3k kt = T. μγρσ 0 3T c (39) (40) 32

38 Enačba 32 se potem zapiše kot: σ = ( kt ) a = ( T ) a, σ 0 μγρσ 0 3T c (41) kjer je magnetenje izraženo z σ. Eksperimentalni podatki za različne variacije magnetnega nasičenja σ s za Fe, Co in Ni v odvisnosti od temperature so prikazani na sliki 17. Slika 17: Nasičenje železa, kobalta in niklja kot funkcija temperature [35] Temperaturne lestvice na sliki 18 prikazujejo Curiejeve točke, temperature faznih sprememb in temperature rekristalizacije za tri različne kovine. Kot rekristalizacijske temperature so izbrane najnižje temperature, pri katerih poteče rekristalizacija na močno hladno deformiranih vzorcih. Železo in kobalt sta po rekristalizaciji še vedno feromagnetna, nikelj pa to lastnost izgubi. Vse tri krivulje na sliki 18 imajo podobno obliko in ob prikazu podatkov v obliki σ s /σ 0 v odvisnosti od T/T c, kot je prikazano na sliki 19, so točke izredno blizu eni krivulji. S tem je Weissov zakon o odgovarjajočih stanjih potrjen. 33

39 Slika 18: Točke Curiejevih temperatur (T c), rekristalizacijskih temperatur (R) in faznih sprememb v Fe, Co in Ni. TCK = telesno centrirana kubična mreža; PCK = ploskovno centrirana kubična mreža; HGZ = heksagonalna gosto zložena mreža [35] Weissova teorija je lahko dopolnjena s predpostavko, da molekulsko polje vpliva na tiste snovi, katere imajo relativno magnetenje določeno s kvantno-mehanično Brillouinovo funkcijo B(J B, a`): σ = 2J B + 1 coth ( 2J B + 1 ) a` 1 coth a` (42) σ 0 2J B 2J B 2J B 2J B kjer je J B celo ali pol celo število in a` = μ h H/kt. Ravna črta predstavlja molekulsko polje in je podana z: σ kt = ( ) a. σ 0 μ H γρσ 0 (43) Naklon Brillouinove funkcije je podan na začetku z (J B +1)/3J B. Curiejeva temperatura je izražena z: T c = ( μ Hγρσ 0 ) ( J B + 1 ) = g(j B + 1)μ B γρσ 0. k 3J B 3k (44) Enačba premice molekulskega polja je lahko zapisana kot: σ = ( J B + 1 ) ( T ) a. σ 0 3J B T c (45) 34

40 Vrednost relativnega spontanega magnetenja σ s /σ 0 kot funkcija T/T c je grafično razvidna iz presečišča krivulje enačbe 42 in premice iz enačbe 46, kjer bo razmerje odvisno od vrednosti J B. Enačbi 42 in 46 se zapišeta kot [35]: in σ σ 0 = tanh a σ σ 0 = ( T T c ) a. (46) (47) Z združitvijo enačb 46 in 47 dobimo: σ s = tanh (σ s/σ 0 ) σ 0 (T/T c ). (48) Teoretične krivulje za J B = ½ in J B = 1 so podane na sliki 19 in se dobro ujemajo z eksperimentalno izmerjenimi krivuljami. Slika 19: Magnetno nasičenje železa, kobalta in niklja v odvisnosti od relativne temperature. Izračunane krivulje so prikazane za tri različne vrednosti J B [35] 35

41 Do te točke se je predpostavljalo, da je jakost uporabljenega magnetnega polja nična in se je upošteval samo vpliv molekulskega magnetnega polja. Če je prisotno dodatno magnetno polje H, potem je skupno magnetno polje, katero deluje na snov, H + H m. Dobimo: a = μ H(H + H m ) kt = μ H(H + γρσ) kt (49) kar se lahko zapiše kot: σ kt = ( ) a H. σ 0 μ H γρσ 0 γρσ 0 (50) Enačba 50 je premica, katera je vzporedna s premico iz enačbe 43, vendar je pomaknjena navzdol za vrednost H/γρσ 0 in sorazmerna na magnetno polje H. Na sliki 20 premici 2 in 4 ponazarjata samo molekulsko magnetno polje, medtem ko črtkani črti 2` in 4` ponazarjata molekulsko in uporabljeno zunanje magnetno polje H. Nad Curiejevo temperaturo, npr. T = 1,2 T c, se vidi učinek magnetnega polja v premaknitvi točke sečišča premice poljske jakosti in magnetilne krivulje od izvora v točko B. Iz te spremembe magnetenja se lahko izračuna susceptibilnost. Brillouinova funkcija premice je podana z naslednjim približkom [35]: σ = ( J B + 1 ) a. σ 0 3J B (51) Z izločitvijo a iz enačb 50 in 51 dobimo: χ = σ H = μ H σ 0 (J B + 1)/3kJ B T [μ H γρσ 0 (J B + 1)/3kJ B ], (52) kar ima obliko Curie-Weissovega zakona χ = C/(T θ), kjer je C = μ Hσ 0 (J B + 1) 3kJ B, (53) θ = μ Hγρσ 0 (J B + 1) 3kJ B. (54) 36

42 Enačbi 44 in 54 sta enaki, kar pomeni, da sta po teoriji molekulskega polja veličini T c, tj. temperatura, pri kateri ni več spontanega magnetenja, in Curie-Weissova temperatura θ, kjer postane susceptibilnost neskončna, enaki. Slika 20: Vpliv temperature in zunanjega magnetnega polja na magnetenje. Krivulja 1 ponazarja Brillouinovo funkcija za J B = ½ [35] Pod Curiejevo temperaturo ima pri večini feromagnetnih materialov celo zelo močno zunanje magnetno polje le majhen vpliv na spontano magnetenje σ s ali M s, katero je že vzbujeno zaradi molekulskega polja. Zato se pri T = 0,5 T c premica 2 na sliki 20, ko je prisotno zunanje magnetno polje, premakne v položaj 2, vendar je prirastek k relativni magnetizaciji, tj. od točke P do P`, zaradi skorajšnje ravnosti magnetilne krivulje v tem področju majhen. Povečanje magnetenja v feromagnetnem vzorcu iz nič do σ s ali M s, navadno pri sobni temperaturi, zahteva poljsko jakost okoli 80 ka m 1. Magnetenje vzorca je enako, kot je magnetenje vseh magnetnih domen v razmagnetenem stanju, kar se imenuje tehnično nasičenje ali preprosto nasičenje. Vsakršno nasičenje nad to točko zahteva vsaj 100-krat močnejše magnetno polje, kar se imenuje prisiljeno magnetenje ali para-proces. Para-proces je predstavljen pri temperaturi T 1 s točkami, ki ležijo vzdolž premice AB na sliki

43 Slika 21: Magnetenje in krivulje susceptibilnosti pod in nad Curiejevo temperaturo. Skice na vrhu diagrama prikazujejo porazdelitev smeri spinov v odsotnosti zunanjega magnetnega polja znotraj ene magnetne domene (pod T c) in v skupini atomov (nad T c) [35] Na sliki 21 so povzeti rezultati in ugotovitve teorije molekulskega polja. Curie-Weissova temperatura θ, pri kateri postane susceptibilnost χ neskončna in 1/χ postane nič, je enaka kot temperatura T c, pri kateri se pojavi spontano magnetenje. Z meritvami je bilo dokazano, da obstajata dva odklona od teorije blizu Curiejeve temperature (slika 22): 1. Krivulja 1/χ v odvisnosti od T je ravna črta pri visokih temperaturah, vendar postane konkavna v bližini Curiejeve točke. Ekstrapolacija dela ravne črte preči temperaturno os v točki θ p, katera se imenuje paramagnetna Curiejeva točka in je enaka kot θ v Curie-Weissovem zakonu. 2. Krivulja spontanega magnetenja σ s /σ 0 v odvisnosti od T ne seka temperaturne osi pod velikim kotom, ampak se upogne preko. Temperatura θ f, katera je določena z ekstrapolacijo glavnega dela krivulje, se imenuje feromagnetna Curiejeva točka. 38

44 Slika 22: Magnetno obnašanje blizu Curiejeve točke [35] Navadno se Curiejevo točko označuje z T c (ali θ), razen kadar se obravnava področje v neposredni bližini te»točke«. Takrat je potrebno razlikovati med Curiejevima točkama θ f in θ p. Temperaturne razlike med njima so v splošnem med 10 K in 30 K. To vedenje nakazuje, da prehod iz feromagnetnega v paramagnetno stanje ni oster, ampak je nejasen. Nejasnost prehoda je povezana s spini klasterjev. To so majhna gnezda atomov, v katerih spini ostanejo vzporedni eden na drugega v majhnem temperaturnem območju nad θ p in tvorijo magnetno urejenost kratkega dosega. Klasterji obstajajo znotraj matrice neurejenih spinov, ki tvorijo paramagnetni material in z višanjem temperature postopoma izginjajo. Pod točko θ f je urejenost spinov dolgega dosega tudi v odsotnosti zunanjega magnetnega polja [35]. 2.3 Magnetne domene in magnetilni procesi Pregrade med domenami so meje med področji, v katerih ima spontano magnetenje različno usmerjenost. Ob pregradi ali znotraj nje mora magnetenje spremeniti smer kristalografske usmeritve [31]. Na sliki 23 je shematsko prikazana vrsta atomov, ki je vzporedna z osjo x, z usmeritvijo magnetnih domen pod kotom 180 na ravnino yz. Izmenjalna (elektrostatična) energija je najmanjša takrat, kadar so sosednji spini vzporedni in se lahko zmanjša, če je omogočena postopna 180 rotacija usmeritve magnetenja preko določenega števila atomov (n a ) tako, da je kot ɸ med sosednjimi atomi veliko manjši od 180 in je povprečni kot π/n a. Takšna pregrada je prikazana na sliki 24 s kotom ɸ =

45 Slika 23: Hipotetična domena z navidezno pregrado in nasprotno usmerjenimi spini [35] Spini znotraj pregrade na sliki 24 so usmerjeni izven smeri prednostnega magnetenja, tako da je energija kristalne anizotropije znotraj pregrade večja, kot je v sosednjih domenah. Medtem ko izmenjalna energija poskuša ustvariti čim širšo pregrado med domenami, anizotropna energija tanjša pregrado in zmanjša število spinov, ki niso usmerjeni v smeri prednostnega magnetenja [35]. Slika 24: Zgradba 180 Blochove stene [38] Rezultat nasprotujočih energij je, da ima pregrada širino večjo od nič in dokončno izoblikovano strukturo. Tako kot vse mejhne površine (zrna, dvojčki, fazne meje) ima pregrada energijo na enoto površine, ker spini znotraj nje niso vzporedni med seboj in niso vzporedni na smer prednostnega magnetenja. Prvo teoretično študijo strukture pregrad med magnetnimi domenami je izvedel Felix Bloch leta 1932 [39], zato se pregrade pogosto imenujejo kar Blochove stene. Za izračun energije in strukture pregrad med magnetnimi domenami se namesto modela z upoštevajočimi individualnimi atomi obravnava tanka pregrada in kontinuirni model. Izmenjalna energija se zamenja s parom atomov enakih spinov S [35]: E ex = 2JS 2 cosɸ ij (55) 40

46 s kontinuirnim izrazom: E ex = 2A ex. cos ( dɸ dx ) (56) kjer je A ex. = (n a JS 2 /a) izmenjalna konstanta in ima enoto J m 1, n a predstavlja število atomov na enoto in a je mrežni parameter. Veličina dɸ/dx predstavlja hitrost rotacije pregrade. Cos ɸ se lahko razširi in zapiše s Taylorjevo vrsto: cosɸ = 1 ɸ2 2 + ɸ4 24. (57) Predpostavlja se, da ima pri večjih jakostih magnetenja ɸ majhno vrednost, zato ga v enačbi 56 lahko zamenjamo z: E ex = 2A ex. + A ex. ( dɸ dx )2. (58) Prvi člen enačbe je neodvisen od kota magnetne domene, zato ga lahko zanemarimo. Dodatna izmenjalna energija, ki je prisotna znotraj pregrade, je izražena samo z naslednjim členom: E ex = A ex. ( dɸ dx )2. (59) Anizotropna energija je zapisana z: E K = g(ɸ), (60) kjer je kot ɸ podan kot odklon od smeri prednostnega magnetenja. Za enoosno anizotropijo velja g(ɸ) = K u sin 2 ɸ in za kubično anizotropijo z magnetenjem v smeri ravnine {100} g(ɸ) = K 1 sin 2 ɸ cos 2 ɸ. Energija pregrade je podana z vsoto izmenjalne in anizotropne energije, integrirane preko debeline pregrade [35]: E pregrade = E ex + E K = [A ex. ( dɸ dx ) 2 + g(ɸ)] dx. (61) Kadar je debelina vzorca primerljiva z debelino pregrade med magnetnimi domenami, postane pomembna tista energija, katera je povezana s prostimi poli, ki nastanejo na mestu stika Blochove stene s površino. To lahko privede do spremembe v strukturi pregrade zaradi rotacije magnetenja na površini vzorca, namesto na površini Blochove stene (slika 25). Ker magnetenje na magnetni domeni ni več 41

47 konstantno, se na pregradi ustvarijo prosti poli in tvorijo nižjo skupno energijo. Takšen tip pregrade se imenuje Néelova stena (slika 26), izraz Blochova stena pa se uporablja za normalne strukture. Slika 25: Blochova stena s prikazanimi prostimi poli na mestih, kjer se stena stika s površino [40] Slika 26: Néelova stena v tankem vzorcu [40] Prosti poli v Neelovi steni se pojavijo vzdolž površine stene, vendar ne na površini vzorca Metode za opazovanje magnetne mikrostrukture Mikroskopija na magnetno silo MFM Mikroskop na magnetno silo deluje na principu nadzorovanja dimenzije piezoelektričnega kristala z uporabo električnih polj tudi do premikov, manjših, kot je premer atoma. Zelo ostro koničasto tipalo posname majhno površino vzorca v xy koordinatah z nastavljenimi piezoelektričnimi kristali, medtem ko je razdalja površine nad osjo z nadzorovana s tretjim piezoelektričnim kristalom, kot je prikazano na sliki 27. Ločimo dva načina delovanja mikroskopa na magnetno silo. Pri prvem načinu je konstanten tunelski tok, ki je krmiljen z regulacijo višine konice. Pri drugem načinu pa je višina konice konstanta, tunelski tok pa se spreminja v odvisnosti od topografije in elektromagnetnih lastnosti preiskovanega vzorca [41]. Slika 27: MFM mikroskopija pri a) konstantni višini in b) konstantnem tunelskem toku [41] 42

48 Slika 36: Shematski prikaz mikroskopa na magnetno silo [35] Mikroskop na magnetno silo uporablja konico, obloženo s tanko plastjo magnetnega materiala, ki zaznava gradient magnetne sile, ko magnetna pregrada doseže površino vzorca. Sile, katere delujejo na tipalo, so lahko izmerjene optično, z odklonom nosilca konice ali s spremembo amplitude gibanja nosilca, kadar je izpostavljen resonančni oscilaciji. MFM zahteva minimalno obdelavo površine vzorca in deluje tako na prevodnih kot tudi na izolacijskih materialih ter omogoča opazovanje magnetnih struktur ob izjemno visoki ločljivosti [35]. Največjo prostorsko ločljivost dosežemo, če mikroskop na atomsko silo deluje v kontaktnem načinu, tj., ko se konica tipala dotika površine preiskovanega vzorca. Za stabilno ločljivost na atomski ravni je potrebna uporaba vakuuma [42]. Mehanski resonator ali vzmetna konzola, na katero je pritrjeno tipalo, oscilira v resonančni frekvenci v bližini površine vzorca. Sile, katere delujejo na površino vzorca, lahko povzročijo dodatno dušenje oscilacij konzole. Pod konvencionalnimi laboratorijskimi pogoji lahko že npr. že sama gostota zraka ali prisotnost adsorbirane tanke plasti vode na površini negativno vplivata na natančnost meritev. Meritve v vakuumu nimajo vpliva zunanjih faktorjev, omogočajo vzdrževanje sile interakcije med konzolo in vzorcem na minimalni stopnji in na ta način izboljšajo prostorsko ločljivost na atomski ravni [43]. Pri delu z brezkontaktno metodo delujejo sile na tipalo mikroskopa zaradi Van der Waalsovih interakcij in dodatnih magnetnih sil. Ko je tipalo nad površino na razdalji 10 do 50 nm, je vpliv Van der Waalsovih sil zanemarljiv in na tipalo delujejo samo še magnetne sile, ki so razlog, da gibanje tipala ni linearno (slika 28). 43

49 Slika 28: Shematski prikaz delovanja magnetne sile na tipalo mikroskopa na magnetno silo. Orientacija magnetnih domen na površini je ponazorjena s puščicami [41] Sila med magnetnim tipalom in vzorcem je gradient interakcijske energije, ki ga zapišemo z izrazom: E inter. = J tip. H vzorec dv = J vzorec H tip. dv tip. vzorec (J) (62) Prvi integral predstavlja konvencionalno razlago mikroskopije na magnetno silo. Magnetna porazdelitev na konici reagira z razsipnim magnetnim poljem vzorca. Na podlagi interakcijske energije, kot so sile in gradienti sil, dobimo informacijo o razsipnem magnetnem polju. Drugi integral ponazarja, da sta dve tipali z drugačno porazdelitvijo notranjega magnetenja, vendar z enakim razsipnim magnetnim poljem, ekvivalentni. Slika 29: MFM posnetek magnetnih domen v mehko magnetnem materialu: a) Fe-Si jeklo in b) FeTaN tanka plast debeline 30 nm [38] 44

50 2.3.2 Magnetostatična energija magnetnih domen Monokristali z enoosno anizotropijo Pri obravnavi monokristalnega materiala z enoosno anizotropijo, ki je magneten vzporedno s prednostno smerjo magnetenja (slika 30a), se prosti poli tvorijo na koncu materiala in so izvor velike jakosti magnetnega polja. Magnetostatična energija kristala je izražena z 1/2 H 2 dv, katera velja v celotnem prostoru in se zmanjša za faktor 2, če se kristal razdeli na dve magnetni domeni, ki sta magneteni v nasprotnih smereh (slika 30b). V tem primeru sta si severni in južni pol bližje in zmanjšata jakost magnetnega polja H v prostoru. Če se kristal razdeli v štiri magnetne domene (slika 30c), se magnetostatična energija nadalje zmanjša na približno četrtino začetne vrednosti itd. Vendar zmanjševanje magnetostatične energije zaradi nastanka novih magnetnih domen ne poteka v neskončnost, ker ima vsaka pregrada med magnetnimi domenami v kristalu določeno energijo na enoto površino, ki doda energijo v sistem. Slika 30: Shematski prikaz zmanjševanja magnetostatične energije [35] Magnetostatična energija monokristala na enoto prostornine in z eno magnetno domeno je izražena z: E ms = 1 2 N dm S 2 (63) kjer je N d razmagnetilni faktor. Predpostavljena vrednost N d za kocko je 1/3. Z uporabo predpostavljene vrednosti je magnetostatična energija kristala na enoto površine sledeča: E ms = 1 6 M s 2 L (64) kjer je L debelina vzorca. 45

51 Izračun za magnetostatično energijo večdomenskega kristala (slika 30c) je predstavil Chikazumi [44] in je podan z: E ms = 0,85M s 2 D, (65) kjer je D debelina magnetnih domen. Skupna energija je seštevek magnetostatične energije in energije pregrad med magnetnimi domenami in znaša: E = E ms + E pregrade (66) E = 0,85M s 2 D + σ L D (67) kjer je σ energija pregrade med magnetnimi domenami, izražena na enoto površine pregrade, in L/D površina pregrade na enoto zunanje površine kristala [35, 44] Kubični kristali Struktura magnetnih domen kubičnih kristalov je zapletena, ker vsebuje tri ali štiri prednostne smeri magnetenja, ki so odvisne od anizotropije materiala. Nadalje je možno, da magnetni pretok sledi zaprti zanki znotraj vzorca, tako da se ne tvorijo notranji poli in je velikost magnetostatične energije zanemarljiva (slika 31a). Na robovih vzorca se tvorijo trikotne magnetne domene. Ker se v njih magnetni pretok lahko zaključi, se imenujejo tudi zaporne magnetne domene. Poleg energije pregrad je prisotna tudi magnetoelastična energija. Če je magnetoelastična konstanta λ 100 pozitivna, potem je pregrada zaporne magnetne domene deformirana, kot je prikazano s prekinjeno črto na sliki 31b in je posledica delovanja magnetostrikcije. Magnetoelastična energija zapornih magnetnih domen je proporcionalna svoji prostornini. Skupna prostornina magnetne domene se lahko zmanjša z zmanjšanjem širine glavne magnetne domene D. Kristal se nato razdeli v več [010] in [01 0] magnetnih domen, dokler vsota magnetoelastične energije in energije pregrad ni minimalna. Zaporne pregrade takšnega tipa, kot so prikazane na sliki 31, so pogosto prisotne na robovih kubičnih kristalov. 46

52 Slika 31: Zaporna pregrada v kubičnem kristalu s prednostno smerjo magnetenja <100> [35] Gibanje magnetnih domen Gibanje magnetnih domen v prisotnosti magnetnega polja ne poteka zvezno. Pojav je znan kot Barkhausnov efekt in je bil opisan leta 1919 [45]. Na sliki 32a je shematsko prikazana naprava za beleženje Barkhusnovega efekta. Preiskovan vzorec je povezan preko ojačevalnika z zvočnikom. Nato je vzorec izpostavljen počasi naraščajočemu magnetnemu polju. Ne glede na to, kako počasno je magnetenje, je iz zvočnikov slišen zvok lomljenja. Če je vzorec namesto na zvočnik priklopljen na osciloskop, potem so nekontinuirni premiki magnetnih domen vidni kot nazobčana krivulja v odvisnosti od napetosti in časa (slika 32b). Te napetostne konice so znane kot Barkhausnov šum. Elektromagnetno polje, inducirano v preiskovanem vzorcu, je proporcionalno hitrosti spremembe magnetnega pretoka skozi navitje oz. db/dt. Tudi v primeru, ko je razmerje med dh/dt konstantno, inducirana napetost ni konstantna s časom, ampak prihaja do odklonov. Ta efekt je najmočnejši na najstrmejšem delu krivulje magnetenja in je značilen za nenadne, nezvezne spremembe pri magnetenju (slika 32c). Slika 32: Barkhausnov efekt [35] 47

53 Določena masa feromagnetnega materiala, npr. elektropločevine, vsebuje veliko število napak, npr. dislokacij, mej zrn, izločkov, praznin ipd., katere povzročajo lokalne spremembe v magnetoelastični energiji ter nemagnetnih vključkov, ki znižujejo tako magnetostatično energijo kot tudi energijo pregrade med magnetnimi domenami. Te napake mreže ovirajo gibanje magnetnih domen, dokler ni magnetno polje dovolj močno, da jih obide. Nenadne spremembe v magnetenju se pokažejo kot moteno gibanje pregrad med magnetnimi domenami. Gibanje magnetnih domen prispeva večji delež k Barkhausnovemu efektu kot rotacija domen. Ko se magnetne domene premikajo, prepotujejo večjo razdaljo, kot tista, ki se samo usloči, vendar je še vedno pritrjena na istem mestu [46, 47]. V grobem je prispevek rotacije in gibanja magnetnih domen prikazan na sliki 33. Slika 33: Shematski prikaz prispevka gibanja pregrade in rotacije pregrade med magnetnimi domenami k magnetenju [35] Ovire za gibanje magnetnih domen Industrijski materiali vsebujejo napake, ki ovirajo gibanje magnetnih domen, to so lahko precipitati, nekovinski vključki, zaostale mikronapetosti. Iz vidika magnetenja se kot vključek v magnetni domeni obravnava vsako področje, ki ima drugačno spontano magnetenje od okoliškega materiala ali pa sploh nima magnetenja. Eden izmed razlogov za ovirano gibanje meje magnetne domene je v tem, da se magnetna domena želi oprijeti vključka in posledično zmanjšati energijo pregrade. Ko pride pregrada v pozicijo za razpolovitev vključka, sliki 34a in 34b, se področje pregrade zmanjša za πr 2 in energija pregrade za πr 2 σ. Leta 1944 je Néel dokazal, da imajo sferični vključki, ki so v celoti znotraj magnetne domene (slika 34c), proste pole na površini in se jih lahko poveže z magnetostatično energijo: N d M s 2 2 v = 1 3 M s πr3 = 2 9 πm s 2 r 3 (67) 48

54 Ko se pregrada premakne in preseka vključek (slika 34d), se prosti poli prerazporedijo, magnetostatična energija pa je zmanjšana približno za polovico. Slika 34: Interakcija magnetne domenske pregrade z vključkom [35] Shematski prikaz dinamičnega premikanja magnetnih domen preko vključkov pravokotnih oblik ponazarja slika 35. Magnetna domena se premika v desno stran (slika 35b) in raztegne zaporno magnetno domeno v obliko cevi ter ustvarja novo magnetno domeno na desni strani vključka. Nadaljnje gibanje pregrade podaljšuje cevasto magnetno domeno, kot prikazuje slika 35c. Sprememba iz (a) v (b) in (c) je reverzibilna, izhodno stanje magnetnih domen (a) se znova doseže, ko se jakost magnetnega polja zmanjša. Tudi, če bi še dalje povečevali jakost magnetnega polja, se cevaste magnetne domene ne podaljšujejo v nedogled, ker povečana površina odda preveč energije v sistem. Meja je dosežena, ko se pregrada nenadoma nepovratno odtrga od cevaste magnetne domene, zaporni magnetni domeni pa ostaneta pritrjeni na vključek. Če se magnetno polje obrne v nasprotno smer, pregrada preči vključek v obratni smeri, magnetni domeni pa bi bili obrnjeni v levo. Slika 35: Prečenje pregrade čez vključek [35] Nekovinski vključki premera nad 1 μm nase vežejo magnetne domene zaradi zmanjšanja magnetostatične energije. Manjši vključki in izločki, ki imajo že v osnovi magnetostatično energijo izredno majhno, nimajo tendence po vezavi magnetnih domen [35]. Kadar je velikost vključkov manjša 49

55 od 0,01 μm, pomeni, da je njihov premer manjši od debeline pregrade med magnetnimi domenami. Če se takšen vključek nahaja znotraj pregrade, ovira gibanja pregrade ter zmanjšuje njeno energijo. Tako veliki kot tudi majhni nekovinski vključki ovirajo gibanje pregrad med magnetnimi domenami, večji zaradi tega, ker imajo vključki pomožne magnetne domene, ki so pritrjene na pregrade, manjši pa zmanjšujejo energijo pregrad, v katerih se nahajajo. Najbolj učinkovito ovirajo gibanje magnetne domene tisti vključki, katerih premer je približno enak debelini pregrade magnetne domene [35]. 2.4 Mehkomagnetni materiali Magnetne materiale v grobem delimo v dve skupini: trdo magnetni in mehko magnetni materiali. Magnetno trdi materiali so stalni magneti, katerih osnovna zahtevana lastnost je velika koercitivnost. Zahtevane elektromagnetne lastnosti mehko magnetne skupine materialov pa so velika permeabilnost ter nizke magnetne izgube [35]. V praksi najštevilčnejše uporabljena skupina mehko magnetnih materialov so elektropločevine. Spadajo med najpomembnejše materiale, ki jih uporabljamo za prenos električnega toka v energetsko učinkovitih električnih napravah. Mikrostruktura elektropločevin je polikristalna, sestavljena iz različno orientiranih feritnih kristalnih zrn in nekovinskih vključkov, značilnih za posamezno kemijsko sestavo jekla in tehnologijo izdelave. Statistična porazdelitev kristalnih zrn različnih kristalografskih orientacij v materialu se imenuje kristalna tekstura. Glede na teksturo se elektropločevine delijo na orientirane in neorientirane Orientirane elektropločevine Orientirane elektropločevine je razvil in patentiral Norman P. Goss leta 1934 [48, 49]. Odkril je, da ima silicijevo jeklo, ki ga vmesno žarimo v redukcijski atmosferi pred hladnim valjanjem in končno žarimo na visoki temperaturi, veliko boljše elektromagnetne lastnosti v smeri valjanja kot vroče valjana elektropločevina. Izboljšanje elektromagnetnih lastnosti v smeri valjanja je razložil z nastankom magnetno mehkih orientacij feritnih zrn, nastalih med sekundarno rekristalizacijo, ki poteče med končnim, visokotemperaturnim žarjenjem. Za sekundarno rekristalizacijo je značilna nezvezna, pretirana ali anomalna rast kristalnih zrn. Zgodi se takrat, ko je (a) normalna rast kristalnih zrn ovirana in (b) je material žarjen dolgo časa na temperaturi, ki je veliko višja od temperature, potrebne za primarno rekristalizacijo. Rezultat je prednostna rast relativno majhnega števila zrn, katera rastejo na račun drugih, kar vodi k izjemno velikim kristalnim zrnom reda velikosti nekaj milimetrov in so veliko večja, kot je debelina elektropločevine [35]. 50

56 V orientiranih elektropločevinah je primarna kristalna struktura neteksturirana, vendar po sekundarni rekristalizaciji pločevine dobimo močno izraženo Gossovo teksturo {110} 100, ki je shematsko prikazana na sliki 36. Slika 36. Shematski prikaz Gossove teksture [35] Normalno rast kristalnih zrn običajno ovirajo izločki sekundarnih faz (MnS, AlN), ki so prisotni na mejah primarnih zrn, s katerimi dosežemo kontrolirano rast rekristaliziranih zrn. Med nadaljnjo toplotno obdelavo pri visokih temperaturah žarjenja se izločki raztopijo v trdni raztopini jekla. Postopki za optimizacijo kristalografske teksture in velikost kristalna zrna so različni, v zadnjem obdobju pa so razvili nove metode za izboljšanje magnetnih lastnosti, s katerimi ustvarijo nukleacijska mesta za pregrade med magnetnimi domenami: mehanske raze, kemijsko jedkanje, erozija z iskro in lasersko udrobnjevanje [50-53]. Lasersko udrobnjevanje je v praksi najbolj razširjeno. V elektropločevino vrežejo serijo vzporednih črt, vzporedno smeri valjanja v razmiku nekaj milimetrov, ki služijo kot nukleacijska mesta za pregrade med magnetnimi domenami [35]. Splošna tehnološka pot izdelave in predelave orientiranih elektropločevin se lahko od proizvajalca do proizvajalca razlikuje, okvirno pa je sestavljena iz: izdelave jekla ustrezne kemijske sestave, ulivanja jekla, vročega preoblikovanja valjanja, hladnega preoblikovanja jekla z deformacijo vsaj 50 %, toplotne obdelave (žarjenje za razogljičenje in rekristalizacijo), žarjenja (v suhem vodiku) v temperaturnem območju med 1100 in 1200 C, da se izoblikuje ustrezna sekundarna rekristalizacijska tekstura. 51

57 2.4.2 Neorientirane elektropločevine Neorientirane elektropločevine je razvil Robert A. Hadfield leta 1903 [54]. Kmalu so postale nepogrešljiv material za vgradnjo v velike transformatorje, motorje in generatorje, predvsem zaradi odličnih mehkomagnetnih lastnosti, kot so dobra sposobnost magnetenja, velika permeabilnost ter majhna koercitivnost in nizke magnetne izgube. Mednarodni standardi opredeljujejo največje dovoljene magnetne izgube in najmanjšo zahtevano polarizacijo. Ker so največje dovoljene magnetne izgube magnetnih jeder najpomembnejša lastnost elektropločevin za vgradnjo v magnetne visokofrekvenčne enote in nekatere elektronske naprave, poteka klasifikacija neorientiranih elektropločevin po kvaliteti glede na višino magnetnih izgub in debelino elektropločevine, kar je opredeljeno z mednarodnim (evropskim) standardom SIST EN 10106:2014 [2]. Kemijske sestave neorientiranih elektropločevin standard ne opredeljuje in se lahko spreminja glede na proizvajalčevo tehnologijo, znanje in izkušnje. Končni cilj proizvajalcev je optimirati zahtevane magnetne lastnosti ob tehnološko in ekonomsko izvedljivih postopkih izdelave. Zlitine, ki jih namenjamo za izdelavo neorientiranih elektropločevin, so pretežno zlitine Fe-Si in Fe-Si-Al, torej silicijeva jekla z nizko vsebnostjo ogljika (slika 37), katera se izdelujejo v debelinah manjših od 1 mm, navadno med 0,65 in 0,35 mm. Nizka vsebnost ogljika je pomembna zato, ker se ogljik v obliki ε karbida pri temperaturi nad 150 C izloča znotraj kristalnih zrn in tako bistveno poslabša elektromagnetne lastnosti, kar predstavlja oviro za gibanje Blochovih sten. Ta proces imenujemo magnetno staranje. Za zmanjšanje vpliva magnetnega staranja na elektromagnetne lastnosti je zahtevana vsebnost ogljika v neorientiranih elektropločevinah manjša od 0,005 mas. % [55-57]. Slika 37: Binarni fazni diagram Fe-Si [58] 52

58 V neorientirane elektropločevine legiramo silicij do vsebnosti 3,5 mas. %, medtem ko jekla, ki vsebujejo večje deleže Si, uporabljamo za izdelavo orientiranih elektropločevin. Zlitine, legirane z vsebnostjo Si nad 3,5 mas. %, so nagnjene k pokanju med hladnim valjanjem, kar še vedno predstavlja enega izmed sodobnih izzivov na področju razvoja in predelave neorientiranih elektropločevin [35]. Z večjo vsebnostjo Si v železu se viša temperatura, pri kateri poteče fazna transformacija ferit avstenit (α γ), znižuje pa se temperatura fazne transformacije avstenit delta ferit (γ δ). Fazni transformaciji se stakneta pri ca. 2,5 mas. % Si in tvorita t.i. zaprto gama zanko. To pomeni, da imajo zlitine, ki so legirane z več kot 2,5 mas. % Si, telesno centrirano kubično kristalno rešetko v celotnem temperaturnem področju do temperature tališča [35]. Si kot glavni legirni element zvišuje aktivnost ogljika v jeklu [61]. Znatno zmanjšanje vsebnosti ogljika povzroči v razogljičenih elektropločevinah splošno in zelo hitro rast kristalnih zrn [60, 62]. Poleg tega Si stabilizira in širi feritno območje železa. Zlitine z npr. 1,0 mas. % Si imajo dvofazno področje ferita in avstenita pri temperaturah nad 880 C, kar je potrebno upoštevati pri določanju optimalne temperature razogljičevalnega žarjenja med proizvodnim procesom. Zlitine s skupno vsebnostjo Si in Al nad 2,3 mas. % pa imajo feritno mikrostruktro v celotnem temperaturnem področju do temperature tališča. Ker je hitrost difuzije ogljika v feritu veliko večja kot v avstenitu, se bo optimalna temperatura razogljičevanja z večjo vsebnostjo Si premaknila k višjim temperaturam. Dodatek Si pozitivno vpliva na elektromagnetne lastnosti železa: povečuje specifično upornost elektropločevine in s tem zmanjšuje izgube zaradi manjših vrtinčnih tokov, magnetokristalna anizotropija je manjša, kar povečuje permeabilnost, zmanjšuje magnetostrikcijo, kar vodi k manjšim dimenzijskim spremembam pri magnetenju in razmagnetenju ter zmanjšuje napetostno odvisne elektromagnetne lastnosti. Po drugi strani pa dodatek Si negativno vpliva na: višino magnetnega nasičenja. Tako kot Si ima tudi Al ugoden vpliv na povečanje električne upornost železa. Dodatek Al omogoča izdelavo pomirjenega jekla [61] in posledično izboljšuje lastnosti jekla pri kontinuirnem ulivanju ter vpliva na tvorbo magnetno ugodne teksture. Negativen vpliv Al se kaže predvsem v tem, da tvori aluminijeve okside v jeklu [62], kar povzroča hitrejšo obrabo nožev na izsekovalnih ogrodjih. 53

59 Poleg kemijske sestave imajo velik vpliv na elektromagnetne lastnosti tudi: velikost kristalnega zrna, tekstura, nekovinski vključki in izločki, notranje napetosti in stanje površine in področje tik pod površino [4]. Žarilni cikel neorientiranih elektropločevin je načrtovan tako, da dosežemo optimalno velikost kristalnih zrn s stališča končnih elektromagnetnih lastnosti. Optimalna velikost zrn je funkcija kemijske sestave (optimalna velikost zrn narašča s povečano vsebnostjo Si in/ali Al), čistosti jekla in oksidacijske plasti na površini elektropločevine [63]. Kristalografska tekstura je orientacijska porazdelitev kristalnih zrn v polikristalnem vzorcu [64]. Optimalna tekstura neorientiranih elektropločevin je naključna kubična tekstura (001)[uv0], kjer ima vsako kristalno zrno ravnino <100> v ravnini elektropločevine in katere elektromagnetne lastnosti so blizu izotropnih. Kljub obsežnim testiranjem na industrijskih neorientiranih elektropločevinah in mnogih variacijah proizvodnih parametrov proizvajalcem še ni uspelo komercialno izdelati neorientiranih elektropločevin z idealno teksturo. Izboljšanje teksture dosežemo v glavnem z zmanjšanjem prostorninskega deleža vlaken [111], vzporednih s smerjo normale elektropločevine, ter povečanjem prostorninskega deleža teksturnih komponent, katere pripadajo vlaknom [001] in so vzporedna smeri valjanja in smeri normale elektropločevine (slika 38) [65]. Slika 38: Magnetilne krivulje monokristala prostorsko centrirane kubične mreže železa kot funkcija kristalografske smeri [58] 54

60 Teksturna vlakna, ki so pomembna za neorientirane elektropločevine in orientacije, ki jih spremljamo, so prikazani na sliki 39 in so sledeča: RD v smeri valjanja, ND v smeri normale elektropločevine, TD prečno glede na smer valjanja: α (alfa): <110> RD ; od {001}<110> do {110}<110>; kot Φ = γ (gama): <111> ND; od {111}<110> do {111}<112>; kot φ1 = ε (epsilon): <011> TD; od {001}<110> do {110}<001>; kot Φ = η (eta): <100> RD; od {001}<100> do {011}<100>; kot Φ = Slika 39: Lega pomembnih teksturnih vlaken v t.c.k. kristalih [64] Daleč največji vpliv na izoblikovanje ugodnih vlaken [001] ima temperatura zadnjega prevleka pri vročem valjanju [66-68]. Poleg vročega valjanja na izoblikovanje tekstur vplivamo še s temperaturo predgrevanja slabov, hitrostjo ohlajanja po zaključku vročega valjanja, temperaturo kontinuirnega žarjenja [56, 69, 70] in legiranjem s površinsko aktivnimi elementi, kot sta kositer in antimon [71, 72], in v manjši meri tudi z deformacijo v hladnem [73]. Hitrost magnetenja neorientiranih elektropločevin je določena s hitrostjo pomika magnetnih domen. Manjša, kot je velikost kristalnega zrna, večja je gostota magnetnih domen in manjša je hitrost pomika pri določeni gostoti magnetnega pretoka B [38]. Na mobilnost in rotacijo magnetnih domen močno vpliva število nekovinskih vključkov in izločkov, ki predstavljajo ovire za gibanje magnetnih domen. Poleg nekovinskih vključkov in izločkov pa predstavljajo bistveno oviro pri premikanju magnetnih domen notranje napetosti, ki so posledica popačenja kristalne rešetke, napake mreže, vrzeli, dislokacije, notranjega magnetilnega in razmagnetilnega polja [35]. Stanje površine in področje tik pod površino vplivata na kinetiko razogljičenja v zadnji fazi proizvodnega procesa neorientiranih elektropločevin, saj reakcije razogljičenja nastopajo le na kontaktni 55

61 površini kovina plin in neposredno vplivajo na nadaljnji proces rekristalizacije in rast kristalnega zrna [4]. Glede na proizvodni proces delimo neorientirane elektropločevine na gotove in polgotove neorientirane elektropločevine. Proizvodne faze so sestavljene iz: izdelave jekla ustrezne kemijske sestave, ulivanje jekla, vroče preoblikovanje valjanje, kislinsko čiščenje oksida na površini elektropločevine, hladno valjanje na končno debelino. Pri gotovih neorientiranih elektropločevinah je zaključna faza proizvodnje kontinuirno žarjenje, kjer poteka razogljičenje (razen pri konvertorski izdelavi jekla, kjer je že v talini dosežena zahtevana vsebnost ogljika), rekristalizacija ter rast kristalnih zrn (slika 40). Elektropločevino lahko uporabimo kot izsekane lamele ali pa jih še dodatno žarimo pri porabniku za odpravo notranjih napetosti. Slika 40: Shematski prikaz tehnološke poti izdelave gotovih neorientiranih elektropločevin Zadnja faza proizvodnega procesa polgotovih neorientiranih elektropločevin je rekristalizacijsko žarjenje in dresiranje, s katerim vnesemo v mikrostrukturo kritično deformacijo za rast kristalnih zrn (slika 41). Uporablja se za izsekavanje v oblike, kjer je zahtevana minimalna deformacija na reznem robu. Po izsekavanju se polgotove elektropločevine pri uporabniku razogljičijo in končno žarijo, da se razvije primerna velikost kristalnega zrna in se odpravijo notranje napetosti v izsekanih lamelah. Slika 41: Shematski prikaz tehnološke poti izdelave polgotovih neorientiranih elektropločevin 56

62 2.4.3 Merjenje elektromagnetnih lastnosti elektropločevin Epsteinova metoda meritev elektromagnetnih lastnosti Standardizirana metoda [74] za merjenje elektromagnetnih lastnosti je Epsteinov test, ki simulira delovanje transformatorja pri ničelni obremenitvi. Preiskovani material je v obliki trakov dolžine med 280 mm in 320 mm in širine 30 mm ± 0,2 mm, ki so vstavljeni v solenoide, razporejene v obliki kvadrata z dolžino stranice 25 cm, kot prikazuje slika 42. Vsak solenoid ima 175 ovojev primarnega in sekundarnega navitja [35]. Slika 42: Shematski prikaz Epsteinovega jarma [35] Primarno navitje ustvarja magnetni pretok v elektropločevini. Magnetno polje je omejeno s tokom (i), navitjem (n 1 ) in magnetno dolžino solenoida (L m ): H(t) = n 1 i(t) L m (68) Število ovojev in magnetna dolžina sta določena z geometrijo merilnega sistema. Potreben tok za meritve je doveden preko napetostnega ojačevalnika in merjen s temperaturno stabilnim, visoko natančnim uporom. Napetost je pretvorjena v digitalni signal neposredno z beleženjem zadostnega števila vzorčnih točk vzdolž poti primarnega merilnega signala. Računalnik prek programske opreme nato pretvori izmerjeno napetost v jakost magnetnega polja: H(t) = n 1 u 1 (t) R n L m (69) 57

63 kjer je napetost označena z u 1 (t), upornost navitja z R n, število ovojev z n 1 in magnetilna dolžina navitja z L m. Polarizacija je merjena preko inducirane napetosti sekundarnega navitja: J(t) = 1 t u n 2 A 2 (t)dt m 0 (70) Sekundarna napetost je digitalizirana z avtomatskimi dinamičnimi prilagoditvami, izračun je numerično izveden preko programske opreme. Vzporedno poteka meritev magnetne poljske jakosti H in gostote magnetnega pretoka B preko dveh med seboj neodvisnih sistemov. Na ta način so merilne napake zaradi faznih razlik minimalne. Računalnik preračuna zgoraj omenjene veličine iz diferenciranih in integriranih merilnih parametrov. Za meritve v skladu s standardom CEI IEC [74] je zahtevana sinusoidna polarizacija, kar pomeni, da mora biti tudi sekundarna napetost sinusoidna, ki jo ustvari krmilno vezje primarnega signala. Amplituda in frekvenca sta nastavljeni v skladu s podatki o vzorcih preko programske opreme [75] Merjenje elektromagnetnih lastnosti toroidnega jedra Toroidno jedro je sestavljeno iz v obroč navite elektropločevine, okoli katerega je ovito primarno in sekundarno magnetilno navitje. Elektromagnetne lastnosti merimo s spreminjanjem toka skozi primarno navitje in meritvijo njegove jakosti ob sočasni integraciji izhodne napetosti sekundarnega navitja z instrumentom za merjenje sprememb magnetnega pretoka. Zaradi težkega zagotavljanja velikega števila dimenzijsko ponovljivih vzorcev v praksi, meritve elektromagnetnih lastnosti na toroidnih jedrih niso standardizirane. Vendar imajo zaradi majhne zračnosti med ovoji elektropločevine v toroidnem jedru majhen delež razsipnega magnetnega polja med meritvijo in zato predstavljajo primeren način za določitev elektromagnetnih lastnosti v elektropločevini [35]. Področje, po katerem se zaključuje magnetno polje, se imenuje magnetni krog. Kadar magnetni pretok v celoti poteka znotraj močno magnetnega materiala, pravimo, da je magnetni krog zaprt. V primeru, ko magnetni tok teče delno skozi nemagnetni material, običajno zrak, je magnetni krog odprt. Pomembna lastnost zaprtih in homogenih magnetnih krogov je v tem, da se material magneti brez tvorjenja magnetnih polov in dodatnih magnetnih polj, ki izvirajo iz materiala. Posledično se lahko enostavno določi jakost magnetnega polja H, ki povzroči magnetenje. 58

64 Najenostavnejši primer zaprtega magnetnega kroga je obroč z enakomernim okroglim ali kvadratnim presekom, ki je magneten po obodu. Preiskovana tuljava z N ovoji je navita v obroč, pogosto čez tanko plast izolacijskega traku za zaščito izolacije žice. To je t.i. sekundarno navitje in ker v njem praktično ni toka, se lahko uporabi žica z najmanjšim možnim presekom. Navitje je običajno enoplastno. Čez sekundarno navitje je ovito primarno navitje, imenovano magnetilno navitje z n številom ovojev. Ker je primarno navitje nosilec magnetilnega toka, mora biti presek žice primerno izbran (slika 43). Primarno navitje mora biti po obodu navito enakomerno in je lahko večplastno [35]. Slika 43: Shematski prikaz merjenja elektromagnetnih lastnosti toroidnega jedra [35] Tok i, ki steče skozi navitje, izpostavi material magnetnemu polju H: H = ni L (A m 1 ) (71) Veličina L predstavlja obod obroča v metrih. Jakost magnetnega polja je večja znotraj oboda in manjša na zunanji strani. Za homogeno polje je priporočljivo upoštevati sledeče geometrijsko razmerje [35]: D zunanji D notranji D povprečje 0,1 (72) kjer D predstavlja premer obroča. Upoštevanje zgornjega razmerja pomeni, da magnetno polje znotraj prostornine obroča ne odstopa več kot ± 5 %. Meritev poteka s spreminjanjem toka skozi primarno navitje in meritvijo njegove jakosti ob sočasni integraciji izhodne napetosti sekundarnega navitja z instrumentom za merjenje sprememb magnetnega pretoka. Tok v primarnem navitju je lahko pretvorjen neposredno v jakost magnetnega polja kot to podaja enačba 71. Izhodni signal na integratorju je sorazmeren spremembi gostote magnetnega pretoka v vzorcu. Ti dve napetosti sta podani kot signala x in y in opisujeta v intervalu ene periode histerezno 59

65 zanko materiala. Diagram je lahko izrisan direktno z uporabo x y snemalnika, vendar se bolj pogosto napetosti pretvorijo v digitalne vrednosti z uporabo pretvornika iz analognega v digitalni (A D) signal. Histerezna krivulja je v tem primeru grafično prikazana na računalniku. Pred začetkom meritve mora imeti merilnik magnetnega pretoka (integrator) minimalno lezenje ter mora biti nastavljen na začetno vrednost nič. Če se kot rezultat potrebuje samo celotno histerezno zanko, je najbolje začeti izvajati integracijo pri maksimalni ali minimalni jakosti magnetnega polja. Magnetno polje potem poteka od svoje največje vrednosti skozi ničelno vrednost do največje vrednosti v nasprotni smeri ter nazaj v začetno točko. Z uporabo bipolarnega napajalnika je mogoče magnetilni tok zvezno spreminjati iz ene smeri skozi vrednost nič v nasprotno smer. V nasprotnem primeru je potrebno menjalno stikalo. Če pride med meritvijo do lezenja integratorja, se izrisana zanka ne bo ujela popolnoma v začetni in končni točki. V izogib tej napaki se v praksi predpostavi, da je lezenje konstantno skozi celotno meritev in je za vsako zapisano točko na histerezni zanki uporabljena linearno naraščajoča korekcija. Ker začetne nastavitve (ničelne vrednosti) merilnika magnetnega pretoka ne sovpadajo z razmagnetenim stanjem vzorca, se bo izrisana zanka premaknila iz ničelne točke v y smeri. Za centriranje zanke glede na x os je v tem primeru potrebno vsaki izmerjeni y vrednosti prišteti ali odšteti konstantno vrednost, ki jo določimo po y max+y min. Na koncu je potrebno pretvoriti zabeležene napetosti v vrednosti jakosti 2 magnetnega polja ter gostote magnetnega pretoka z upoštevanjem dimenzijskih parametrov vzorca, upora v primarnem navitju, števila ovojev primarnega in sekundarnega navitja ter kalibracijskega faktorja merilnika magnetnega pretoka. S tem postopkom merimo gostoto magnetnega pretoka B in ne magnetenja M. Ker ni mogoče zagotoviti velikih obodnih magnetnih polj v vzorcu v obliki obroča, je metoda omejena na meritve elektromagnetnih lastnosti mehkomagnetnih materialov, kjer ima B relativno veliko vrednost glede na H in razlika med B in μ 0 M ni velika. Pretvorba iz B v M je lahko izvedena z uporabo naslednje enačbe: μ 0 M = B μ 0 H (73) Za merjenje normalne magnetilne krivulje se uporabi razmagneten vzorec v odsotnosti magnetnega polja, tako da je H = 0 in B = 0. V praksi se vzorec razmagneti tako, da se ga izpostavi izmeničnemu magnetnemu polju, kateremu se zmanjšuje amplituda, dokler ne doseže ničnega stanja. Pri H = 0 in B = 0 je merilnik magnetnega pretoka nastavljen na nično vrednost. Z naraščajočo jakostjo magnetnega polja se izriše vrsta simetričnih histereznih zank, krivulja, ki povezuje konice teh zank; se imenuje magnetilna krivulja. 60

66 2.4.4 Magnetne izgube Običajno se skupne izgube elektropločevine, ki so izmerjene z Epsteinovo metodo, delijo na histerezne, vrtinčne in anomalne izgube. Histerezne izgube so definirane s površino pod statično histerezno zanko B H, katera je določena z galvanometrom ali merilnikom magnetnega pretoka, in so neodvisne od frekvence magnetenja [35]. Odvisne so od specifične upornosti elektropločevine, vsebnosti nekovinskih vključkov, velikosti kristalnega zrna, teksture in magnetne mikrostrukture [63]. Na izgube zaradi vrtinčnih tokov vpliva debelina elektropločevine (posamezne lamele), frekvenca magnetnega polja, električna upornost in velikost kristalnih zrn. Prihaja tudi do odstopanj med izmerjenimi vrtinčnimi izgubami in vrednostmi, izračunanimi klasično. Razliko predstavljajo anomalne izgube in so posledica neupoštevanja gibanja in rotacije magnetnih domen ter njihove interakcije z izločki in nekovinskimi vključki ter kožnega pojava pri izračunu vrtinčnih izgub [10, 35]. Skupne magnetne izgube P skup. v jedru, izmerjene z Epsteinovo metodo, se običajno zapišejo kot [35]: P skup. = P hist. + P vrt. + P anom. (74) Skupne magnetne izgube na cikel magnetenja naraščajo linearno s frekvenco, razen pri nizkih frekvencah, kjer je nelinearno večanje magnetnih izgub pogojeno z mobilnostjo magnetnih domen. Slika 44: Konvencionalna razdelitev magnetnih izgub v elektropločevini [12] 61

67 Vrtinčne izgube Preprost transformator je shematsko prikazan na sliki 45a. Sestavljen je iz pravokotnega jedra, izdelanega iz magnetnega materiala, s primarnim navitjem na eni in sekundarnim navitjem na nasprotni strani. Izmenični tok v primarnem navitju magneti jedro vzdolž prekinjenih črt. Spremembe pretoka skozi sekundarno navitje inducirajo lastno napetost, ki je sorazmerna odvodu gostoti magnetnega pretoka db/dt v navitju. Izmenični pretok ne inducira napetosti samo v sekundarnem navitju, temveč tudi v jedru. Če je jedro iz električno prevodnega materiala, inducirana napetost požene vrtinčne tokove. Ko pretok narašča iz leve proti desni strani transformatorja v zgornjem kraku, imajo vrtinčni tokovi v preseku AA smer, kot prikazuje slika 45b. Smer polja vrtinčnih tokov je nasprotna smeri glavnega magnetnega polja. Vrtinčni tokovi niso problematični samo zaradi tega, ker zmanjšujejo magnetni pretok, temveč tudi zaradi nastajanja toplote in povečanja izgube moči sorazmerno z enačbo i 2 R, kjer je i vrtinčni tok in R upornost. Osnovni način za zmanjšanje vrtinčnih tokov je izdelava jedra iz tanke, lamelirane elektropločevine (slika 45c). Če so lamele medsebojno električno izolirane, lahko vrtinčni tokovi krožijo samo znotraj posamezne lamele. Dolžina poti toka v vsaki lameli je krajša, na ta način se zmanjšajo upornost R, presek A in lastna napetost e, kar se odraža v zmanjšanju toka i in posledično manjših vrtinčnih izgubah (ei = i 2 R). Lamelirana jedra imajo tako močan vpliv na zmanjšanje vrtinčnih tokov, da so postala standardizirana za jedra transformatorjev, motorjev in generatorjev, izdelanih iz kovinskih (prevodnih) materialov [35]. Slika 45: Shematski prikaz vrtinčnih tokov v jedru transformatorja [35] Kadar je vzorec izpostavljen izmeničnemu magnetenju, nastali vrtinčni tokovi delno ščitijo notranjost vzorca pred magnetnim poljem. Tako sta vrednosti B in H znotraj vzorca lahko bistveno nižji, kot na površini. Ta pojav imenujemo kožni pojav in ima v materialu, kot je transformatorsko jeklo, že pri običajnih delovnih frekvencah, tj. 50 Hz ali 60 Hz, velik vpliv. Slika 46 prikazuje gostoto magnetnega pretoka B v središču transformatorske elektropločevine debeline 1,6 mm, kjer je vrednost B zmanjšana že na polovico. Z ekstrapolacijo podatkov na debelino elektropločevine 6,4 mm se vidi, da je gostota magnetnega pretoka v središču elektropločevine enaka nič. Tako material v središču elektropločevine ne prispeva nič k želenemu povečanju magnetnega pretoka in je nepotreben. 62

68 Slika 46: Izračunana amplituda gostote magnetnega pretoka pri 60 Hz v transformatorski elektropločevini s 3,25 mas. % Si pri različnih debelinah elektropločevine [35] Zmanjšanje intenzitete magnetnega pretoka pod površino lahko natančno izračunamo z nekaj poenostavitvami: permeabilnost μ je konstantna, neodvisna od H in ima enako vrednost za vsak del elektropločevine. Magnetno polje je vzporedno s površino elektropločevine in predpostavi se, da se spreminja sinusno s časom t, tako da velja H = H 0 cos2πft, kjer je f frekvenca v Hz. Amplituda magnetnega polja H x in amplituda gostote magnetnega pretoka B x (= μh x ) na razdalji x od središča elektropločevine je podana z izrazom (75) [35]: H x = B 1/2 x cosh(2x/δ) + cos (2x/δ) = [ H 0 B 0 cosh(d/δ) + cos (d/δ) ] (75) kjer je d debelina elektropločevine v m in δ je podan z: δ = 5030 ρ μf (m) (76) kjer je ρ r specifična upornost v Ω m. S simbolom δ se označuje globina kožnega pojava in predstavlja globino, pri kateri je vrednost H ali i zmanjšana na 1/e vrednosti na površini. S predpostavko, da se H x in B x ves čas spreminjata sinusno, zaostajata za H 0 in B 0 na površini. Enačba 75 ne upošteva razlike notranjih vrednosti H ali B proti vrednostim na površini v določenem času, temveč samo razmerje med notranjo amplitudo in amplitudo na površini. Penetracija magnetnega pretoka se povečuje, ko se μ in f zmanjšujeta in ρ r povečuje. S simbolom δ se označuje globina kožnega pojava in predstavlja globino, pri kateri je vrednost H ali i zmanjšana na 1/e vrednosti na površini. 63

69 Krivulje na sliki 46 so izračunane iz enačbe 76 z μ = 6750 in ρ r = 4, Ω m, kar je primerljivo z železom, legiranim s 3,25 mas. % Si in magnetenim s frekvenco 60 Hz. S takšnimi parametri je globina penetracije magnetnega pretoka 0,5 mm [35]. Ti podatki se lahko uporabijo za katerikoli material, debelino ali frekvenco, za katere ima brezdimenzijska konstanta d/δ vrednosti 0,8, 1,6, 3,2 ali 6,4. Penetracija magnetnega pretoka v vsaki sestavljeni in izolirani (lamelirani) elektropločevini je enaka, kot če bi bila elektropločevina enoslojna, kar je prikazano na sliki 47 [35]. Slika 47: Izračunana globina penetracije magnetnega pretoka v sestavljeni in izolirani elektropločevini debeline 0,75 mm [35] Vpliv magnetnih domen na vrtinčne izgube sta leta 1958 najprej razložila R. H. Pry in C. P. Bean [9]. Predpostavila sta, da ima vzorec debelino d in je neskončne dolžine. Sestavljajo ga magnetne domene širine 2L m, ki niso usmerjene v isto smer (slika 48). Zanimiv je prikaz razmerja med izmerjenimi P vrt.,izm. in izračunanimi vrtinčnimi izgubami P vrt.,izrač., kjer P vrt.,izrač. predstavljajo klasične vrtinčne izgube, izračunane z enačbo 80. Razmerje je prikazano na sliki 48 kot funkcija 2L m /d. Polna črta odgovarja majhni intenziteti magnetenja, tako da je amplituda gostote magnetnega pretoka B 0 v primerjavi z gostoto magnetnega pretoka v nasičenju B s majhna. Prekinjena črta prikazuje, da so izgube večje takrat, ko se pregrada med magnetnimi domenami premakne tako daleč, da se elektropločevina na vsaki polovici magnetnega cikla nasiči. Predpostavi se, da so pregrade med magnetnimi domenami ravne, tako da je izračun uporaben samo pri nizkih frekvencah, kjer ne pride do usločenja magnetnih domen. Kadar velikost magnetne domene postane enaka debelini elektropločevine, takrat se vrednost vrtinčnih izgub v primerjavi z izračunom po klasičnem modelu poveča skoraj za dvakrat [35]. 64

70 Slika 48: Razlika med izmerjenimi P vrt.,izm. in izračunanimi vrtinčnimi izgubami P vrt.,izrač. kot funkcija velikosti magnetnih domen 2L m in debeline elektropločevine d [35] Izpeljava enačbe za vrtinčne izgube v tankih, lameliranih jedrih Tanke elektropločevine debeline d in dolžine L e se uporabljajo v jedrih z namenom zmanjšanja vrtinčnih tokov, slika 49. Prerez ene tanke plošče, z d L e in višino h, je prikazan na sliki 50 [74]. Slika 49: Lamelirano jedro za zmanjšanje vrtinčnih izgub [76] Slika 50: Shematski prikaz poti vrtinčnih izgub [76] 65

71 Vrtinčne izgube se večajo sorazmerno z i 2 R, kjer je i vrtinčni tok in R upornost, in nastajajo v notranjosti jedra. Nastali tok je posledica inducirane napetosti na vseh mogočih zaprtih poteh zaradi časovno spreminjajočega se polja, kot prikazuje slika 50. Predpostavimo, da imamo tanko ploščo, katere debelina d je zelo majhna v primerjavi z L e in h. Magnetno polje B(t) se sinusno spreminja s časom in deluje pravokotno na površino, katera je omejena s stranicama d in h, slika 50. Spreminjanje magnetnega polja s časom zapišemo kot [76]: B(t) = B max sinωt (77) Na nivoju majhnega elementarnega pravokotnika z zaključeno potjo ABCDA (slika 50), debeline dx in razdalje od izvora magnetnega polja x, se lahko magnetno polje obravnava kot enojna tuljava, skozi katero teče magnetni pretok, ki je časovno odvisen. Znotraj tuljave se pojavi inducirana napetost na podoben način, kot se inducira napetost v tuljavi z enim ovojem magnetilnega navitja in področjem zanke ABCD = 2hx [76]. Magnetni pretok v zanki Φ je določen z B max 2hx sin ωt, efektivna vrednost inducirane napetosti z e = 2π f B max 2hx in upornost poti, skozi katero stečejo vrtinčni tokovi z R vrt.tok. = ρ(2h+4x). L dx Pred izpeljavo izraza za vrtinčne izgube v plošči je najprej potrebno izračunati vrtinčne izgube v elementarni plošči in potem rezultat ustrezno integrirati na celotne magnetne izgube. Vrtinčne izgube v zanki dp so podane z [76]: dp = e2 R vrt.tok. = e2 L e dx ρ(2h + 4x) = e2 L e dx, ker je d h ρ2h (78) 66

72 Skupne vrtinčne izgube so izražene z [76]: P vrt. = 4π2 2 B max f 2 hl e ρ d 2 x=0 x 2 dx = π2 2 B max f 2 d 2 (hl 6ρ e d) (79) kjer je hl e d prostornina tanke elementarne plošče (slika 50). Vrtinčne izgube na enoto prostornine se lahko poenostavljeno zapišejo z [76]: p vrt. = π2 2 B max f 2 d 2 6ρ (80) Prikazano je, da so vrtinčne izgube na enoto prostornine neposredno odvisne od kvadrata frekvence, gostote magnetnega pretoka in debeline in so obratno sorazmerne s specifično upornostjo elektropločevine [76] Histerezne izgube Ob predpostavki, da obravnavamo magnetenje cilindričnega feromagnetnega materiala s presekom A in dolžino l, potem magnetimo s povečanjem magnetne polarizacije J na (J + J) v prisotnosti magnetnega polja H, ki je vzporeden z J. Povečanje jakosti magnetenja J je doseženo s premikom magnetnih pol jakosti J A po dolžini l iz dna na vrh cilindra s pomočjo elektromagnetne sile J A H. Energija, potrebna za ta premik, je definirana z H J A. Prostornina cilindra je podana z A l, tako da je energija potrebno za magnetenje vzorca po celotni prostornini definirano z: W = H J (A m 1 V s m 2 ) (81) Energija, potrebna za magnetenje enote prostornine iz J = J 1 do J 2, je podano z: J 2 W = HdJ (J m 3 ) J 1 Energija, potrebna za magnetenje enote prostornine materiala iz nemagnetnega stanja do nasičenja J s, je podano z zgornjo enačbo, kjer se vstavijo vrednosti J 1 = 0 in J 2 = J s, kar je enako področju, katerega obdajata ordinatna os in krivulja začetnega magnetenja, kot prikazuje slika 51. Energija je delno shranjena kot potencialna energija polja, delno pa se jo pretvori v toploto, ki nastane pri magnetenju. Po (82) 67

73 enem celotnem ciklu histerezne zanke se mora potencialna energija vrniti na izhodiščno vrednost v nič, razlika med energijo magnetenja in potencialno energijo pa se pretvori v toploto, kar imenujemo histerezne izgube in so definirane s površino znotraj histerezne zanke [5, 44]: W hist. = HdJ (83) Slika 51: Delo, potrebno za nasičenje enote prostornine feromagnetnega materiala [44] Histerezne izgube na cikel magnetenja Steinmetzova enačba (enačba 97) opisuje kot neodvisne od frekvence magnetenja Anomalne izgube Pri interpretaciji anomalnih izgub se je dolgo časa kot vodilo uporabljal model, ki sta ga razvila Pry in Bean [9]. Izgube sta razdelila na dinamični in anomalni del. Pri dinamičnem delu vsebujejo izgube neskončnih lamel periodično razporejene podolgovate magnetne domene širine 2L m in so izračunane iz Maxwellovih enačb. Model predpostavlja, da je ključni parameter za kontrolo anomalnih izgub razmerje med velikostjo in debelino magnetne domene 2L m /d [9]: kadar je 2L m /d 1 in P anom. P din. kadar je 2L m /d 1. P anom. = (1,63 2L d d) P din. (84) 68

74 Izkazalo se je, da ima model omejeno območje veljavnosti. Pri materialih, ki imajo majhna kristalna zrna, se je pri zgoraj opisanemu modelu večkrat izkazalo, da je delež anomalnih in dinamičnih izgub kljub pogoju 2L m /d 1 približno enak [56, 57]. V primeru orientiranih elektropločevin, katere so imele izpolnjen pogoj 2L m /d 1, so odklon izmerjenih izgub od Pry in Beanovih napovedi pripisovali različnim faktorjem, kot so prisotnost nepravilnosti pri gibanju magnetnih domen, množitve in ukloni magnetnih domen [77, 78]. Pri materialih z majhnimi kristalnimi zrni so poskušali povezati anomalne izgube z Barkhausnovim efektom [79] in prerazporeditvijo konfiguracije magnetnih domen [80]. Splošnega zaključka in povezave teh mehanizmov pri napovedovanju izgub v mehkomagnetnih materialih ni bilo moč potrditi. Idealne predpostavke materiala v primeru Pry in Beanovega modela je nadgradil Bertotti na osnovi statistične teorije izgub [10, 81]. Različne teorije [82-85] je poenotil in na podlagi le-teh podal zaključke, da je velik del obnašanja magnetnih domen mogoče opisati kot dinamični del magnetenja. Opisal je dinamiko magnetenja s stohastično interakcijo med t.i. magnetnimi objekti. Skupne magnetne izgube na cikel magnetenja v odvisnosti od frekvence je opisal z: P skup. f = konst. + k 1 f + k 2 f. (85) V statističnem modelu ločitve izgub je Bertotti [10] izpeljal formulo za oceno anomalnih izgub na cikel magnetenja kot posledico lokalno induciranih električnih tokov v (J kg 1 ): P anom. = 8 δ GAV 0 ρ r B 3/2 f 1/2 (86) kjer je ρ r specifična upornost elektropločevine, δ gostota, A površina preseka lamele, G brezdimenzijski parameter (G = 0,1356) in V 0 parameter, odvisen od lokalne stohastične koercitivne poljske jakosti. Formula je validirana samo za materiale, kjer je število aktivnih magnetnih objektov proporcionalno magnetnemu polju, kar velja v primeru neorientiranih elektropločevin. Bertotti omenja, da je faktor V 0 obratno sorazmeren preseku vzorca, zato so v elektropločevinah anomalne izgube neodvisne od geometrije vzorca. Zirka s sodelavci [29] je za izračun anomalnih izgub na cikel magnetenja uporabil t.i. model tanke pločevine, ki omogoča izračun skupnih izgub s seštevkom histereznih, vrtinčnih in anomalnih izgub (P skup. = P hist. + P vrt. + P anom. ). 69

75 1 (87) P skup. = H h (B)dB + d2 db db db + δ g(b) 12ρ dt dt α db Integrali prvega, drugega in tretjega člena enačbe 87 so inverzne histereze, H h (B) je klasično magnetno polje [81], katerega smerni parameter δ je omejen s ± 1. Funkcija g(b) je odvisna od oblike dinamične histerezne zanke, eksponent α pa določa odvisnost anomalnih izgub od frekvence. Dokazana je bila odvisnost P anom. ~f 1/α [82] tako, da se enačba 87 lahko poenostavi v izraz [83]: P skup. = P hist. + d2 12ρ 0 T p 2 T p (db dt ) dt + C 0 db 3/2 dt dt 0 (88) kjer je C 0 koeficient prileganja krivulje gostoti magnetnega pretoka B in T p čas ene periode magnetenja. V kolikor se merijo elektromagnetne lastnosti v sinusnem polju, se lahko enačba 88 še nadalje poenostavi v splošno uporabljeno formulo za izračun skupnih izgub na cikel magnetenja: P skup. = P hist. (B m ) + d2 π 2 B m 2 6ρ f + C 1 B m 1,5 f 0,5 (89) Tu je konstanta C 1 koeficient prileganja krivulje gostoti magnetnega pretoka B, določen za vsak posamezni B m. 2.5 Pregled modelov za napovedovanje in razdelitev magnetnih izgub v elektropločevini na osnovi Steinmetzove enačbe Natančno napovedovanje magnetnih izgub je ključnega pomena pri optimalnemu načrtovanju in izbiri elektropločevin, ki se uporabljajo za vgradnjo v močnostne enote in elektronske naprave. Segment napovedovanja magnetnih izgub je še posebej pomemben v industriji hibridnih in električnih vozil in v primeru načrtovanja visoko tehnoloških električnih motorjev, katerih dimenzije so omejene in delujejo v območju višjih frekvenc s 500 Hz in več [31-34]. Poleg zagotavljanja natančnih in zanesljivih napovedi je pomembno, da se lahko modele uspešno implementira v prakso. Zaželeno je zanesljivo napovedovanje magnetnih izgub že v prvem koraku načrtovanja električnih motorjev, tj. v elektropločevini, in je osnova za izbiro ustrezne kvalitete elektropločevine. Modeli, ki so zaradi svoje uporabnosti najbolj razširjeni v praksi, temeljijo na osnovi 70

76 Steinmetzove enačbe, saj omogočajo napovedovanje magnetnih izgub brez natančnega poznavanja snovnih lastnosti elektropločevine in temeljijo na fizikalnih osnovah. Slika 52: Pregled modelov za napovedovanje in razdelitev magnetnih izgub na osnovi Steinmetzove enačbe Eden izmed prvih modelov za napovedovanje izgub je bil Steinmetzov model iz leta 1892 [6], ki je temeljil na empirični formuli in je obravnaval samo histerezne izgube. Oblika enačbe je bila sledeča: P hist. = C h B m α f (90) kjer je C h faktor histereznih izgub in α eksponent gostote magnetnega pretoka. Ta model ima omejitve pri večjih frekvencah f in gostotah magnetnega pretoka B m. Prvotno je bil razvit za elektropločevine z največjo relativno permeabilnostjo μ r, nižjo od Elektropločevine, ki se sedaj uporabljajo za prenos električne energije v energetsko učinkovitih napravah, imajo bistveno večjo permeabilnost skoraj v celotnem območju gostote magnetnega pretoka. Steinmetzova enačba ima zadovoljivo natančnost v območju gostote magnetnega pretoka B m med 0,2 T in 1,5 T ter frekvencah med 30 Hz in 100 Hz. Vrednosti α in C 0 so bile zapisane v tabelaričnih oblikah. Za skoraj vse elektropločevine je veljala vrednost eksponenta α = 1,6 [6]. Danes se s pomočjo programske opreme in prileganja krivulj k izmerjenim vrednostim (curve fitting) izračunajo vrednosti eksponenta α. Te se za neorientirane elektropločevine gibljejo med 1,6 in 1,8, za orientirane elektropločevine pa med 1,9 in 2,5 [5, 17, 84, 85]. Komponento dinamičnega dela izgub je leta 1924 dodal H. Jordan [7] z izpeljavo izraza iz Maxwellovih enačb in odgovarja klasičnim vrtinčnim izgubam: P t = C h B α f + C e B 2 f 2 (91) 71

77 kjer je C e faktor vrtinčnih izgub. Zgornja enačba posnema frekvenčno odvisnost histereznih in vrtinčnih izgub v neorientiranih elektropločevinah, katerih izgube na cikel P skup. /f = f(f) imajo linearen odnos. Primer je prikazan na sliki 53. Slika 53: Odvisnost magnetnih izgub na cikel magnetenja v odvisnosti od frekvence za neorientirano elektropločevino M530-50A in orientirano elektropločevino M140-30A pri magnetni gostoti 1,5 T [11] Linearen odnos skupnih magnetnih izgub na cikel je veljal včasih, ko je bila zadnja faza izdelave elektropločevin vroče valjanje, Si kot glavni legirni element pa so dodajali le do vsebnosti 0,5 mas. %. Z nadaljnjim razvojem elektropločevin, predvsem s procesi, ki omogočajo kontrolo magnetnih domen, pa izgube energije na cikel, predvsem pri nizkih frekvencah, izkazujejo nelinearen odnos [35]. Vrtinčne izgube so bile izpeljane iz Maxwellove enačbe [86] in so zapisane z enačbo 80. Enačba velja ob predpostavki, da je preiskovani material električno in magnetno popolnoma homogen. V praksi magnetni materiali niso homogeni, električna nehomogenost je posledica različne specifične upornosti po preseku materiala [87], magnetna nehomogenost pa izvira iz mikrostrukturnih in nanostrukturnih nehomogenosti materiala ter prisotnosti magnetnih domen, katerih pa enačba ne upošteva [88]. Zaradi teh odstopanj prihaja do razlik med izračunanimi in izmerjenimi magnetnimi izgubami. Zato sta R. H. Pry in C. P. Bean leta 1958 izpeljala še tretjo komponento, anomalne izgube, katerih vrednost izgub je predstavljala razliko med izračunanimi in izmerjenimi vrednostmi in sta jo razlagala z dinamiko magnetnih domen [54]. Nadaljnja izboljšava Steinmetzove enačbe za izgube v magnetnem jedru v poljubnem polju se imenuje modificirana Steinmetzova enačba (MSE) [88, 89]. Enačba ima dodan ekvivalent frekvence, ki je odvisen od hitrosti ponovnega magnetenja vzorca dm/dt. Ker je hitrost 72

78 ponovnega magnetenja proporcionalna hitrosti spremembe gostote magnetnega pretoka s časom db/dt, je ekvivalent frekvence podan z: kjer je B = B max B min. T 2 p 2 f ekv. = B 2 π 2 (db dt ) dt 0 (92) Da bi izrazili specifične izgube v železu p Fe, lahko s kombinacijo enačb 89 in 92 zapišemo splošno enačbo izračuna magnetnih izgub z modificirano Steinmetzovo enačbo: p Fe = C SE f α 1 ekv. B β f r (93) kjer so p Fe specifične izgube v železu, izračunane kot povprečne izgube v odvisnosti od časa, B je največja dosežena gostota magnetnega pretoka in f r frekvenca ponovnega magnetenja. Druga, novejša nadgradnja Steinmetzove enačbe, je t.i. splošna Steinmetzova enačba (SSE) [90]. Temelji na hipotezi, da so trenutne izgube v železu funkcija gostote magnetnega pretoka B in hitrosti spremembe magnetnega pretoka db/dt, brez upoštevanja oblike predhodnega magnetnega pretoka: p Fe = 1 T p T C SE db α dt B(t) β α dt 0 (94) Prednost SSE v primerjavi z MSE je v tem, da se SSE lahko uporabi tudi pri meritvah magnetnih izgub v enosmernem polju brez vpeljave dodatnih koeficientov ali meritev. Pomanjkljivost SSE je v natančnosti napovedovanja, kadar se merijo izgube pri harmonikih, večjih od tretjega reda, tj. pri sinusnemu valovanju gostote magnetnega pretoka z vsaj 3-kratnikom osnovne frekvence. Pri magnetenju nastajajo majhne zanke znotraj histerezne zanke, katere se upoštevajo samo pri analitičnih histereznih modelih. Da so obšli ta problem, so SSE optimizirali in jo poimenovali izboljšana splošna Steinmetzova enačba (isse) [91]. Pri isse se z naslednjim algoritmom izračunajo izgube v železu, ločeno za vsako zanko: p Fex = 1 T T p C SE 0 db dt α B β α dt (95) 73

79 kjer je B razlika v magnetnem pretoku glavne histerezne zanke ali manjše zanke signala. Slabost uporabe isse je, da elektromagnetnih lastnosti ni možno meriti v enosmernem polju, ker je isse funkcija B in ne B(T), kot je to v primeru SSE. Računanje in razdelitev magnetnih izgub na osnovi Steinmetzove enačbe in njenih koeficientov nudi preprost, hiter in zanesljiv način za napovedovanje izgub v mehkomagnetnem materialu brez predhodnih meritev izgub. Steinmetzovi koeficienti so bodisi direktno podani s strani izdelovalca bodisi se jih pridobi s tehniko prileganja krivulj iz nabora izmerjenih elektromagnetnih lastnosti in se spreminjajo s frekvenco. Enačba temelji na statistični teoriji magnetnih izgub, ki ima fizikalno ozadje [91]. 74

80 3 NAMEN IN CILJI DELA Z uporabo modificirane Steinmetzove enačbe bomo razdelili skupne magnetne izgube štirih različnih kvalitet gotovih, neorientiranih elektropločevin na komponento histereznih, vrtinčnih in anomalnih izgub. Ovrednotili bomo spremembe skupnih izgub in njenih posameznih komponent s frekvenco in temperaturo ter določili mehanizme, ki vplivajo na karakteristične lastnosti magnetenja posameznih kvalitet elektropločevine. Namen tega dela je na osnovi izbire kemijske sestave jekel, metalografske analize in meritev elektromagnetnih lastnosti, podati nove osnove za optimizacijo načrtovanja neorientiranih elektropločevin. Cilj doktorske disertacije je s karakterizacijo izbranih neorientiranih elektropločevin in z modificirano Steinmetzovo enačbo postaviti modela za napovedovanje magnetnih izgub: s fiksnimi koeficienti v širokem frekvenčnem območju med 30 Hz in Hz, ter s tem razširiti raziskavo na temeljno področje, pri povišanih temperaturah med 23 C in 230 C in frekvenčnem območju med 50 Hz in 2000 Hz. 75

81 4 EKSPERIMENTALNI DEL 4.1 Materiali in vzorčenje Kemijska sestava, metalografska analiza in izmerjene elektromagnetne lastnosti so bile osnova za izbor štirih različnih kvalitet gotovih, neorientiranih elektropločevin: M530-50A, M400-50A, M350-50A in M290-50A, katerih elektromagnetne lastnosti so v skladu s standardom SIST EN 10106:2014 [2]. Vsebnost Si v izbranih elektropločevinah je od 1,04 do 2,48 mas. % (tabela 1). Debelina vzorcev je bila 0,50 mm ± 2 %, kar je znotraj dovoljenega odstopanja debeline, opredeljene v standardu SIST EN 10106:2014 [2], ki dovoljuje odstopanje ± 8 %. Tabela 1: Kemijska sestava izbranih neorientiranih elektropločevin Kvaliteta Si Mn P Al C (Cr+Ni+Sn+Sb) Cu N M530-50A 1,04 0,22 0,025 0,115 0,0014 0,507 0,56 0,0054 M400-50A 1,50 0,28 0,018 0,234 0,0018 0,577 0,44 0,0057 M350-50A 1,88 0,23 0,028 0,539 0,0019 0,506 0,55 0,0037 M290-50A 2,48 0,46 0,061 0,528 0,0018 0,423 0,36 0,0038 Vzorčili smo na osnovi elektromagnetnih lastnosti neorientiranih elektropločevin. Analizirali smo podatkovno bazo letne proizvodnje, določili značilne elektromagnetne lastnosti posamezne kvalitete (N > 1000) in na osnovi značilnih lastnosti izbrali vzorce za analizo. Za izločitev vpliva magnetnega staranja [55-57] smo izbrali vzorce za analizo, ki so vsebovali < 0,0020 mas. % C. Elektropločevine so bile lakirane, izmerjena površinska hrapavost je bila R a=0,20 μm - 0,30 μm. 4.2 Metalografska analiza neorientiranih elektropločevin Analiza čistosti jekla Čistost preiskovanih elektropločevin smo določili na prečnih prerezih vzorcev neorientiranih elektropločevin v smeri, vzporedni s smerjo valjanja. Uporabili smo FE-SEM elektronski mikroskop proizvajalca ZEISS, model SUPRA 55 VP. Predhodno so bili vzorci metalografsko pripravljeni z brušenjem in poliranjem. Analizo čistosti jekla smo izvedli s programskim paketom za avtomatsko analizo nekovinskih vključkov INCA proizvajalca Oxford Instruments. Za določanje čistosti jekla nismo izbrali standardizirane metode [92], ki predpisuje pogoje za določitev vsebnosti nekovinskih vključkov, ampak smo uporabili pristop, s katerim smo lahko ovrednotili najmanjše prisotne vključke v 76

82 elektropločevini, kar nam strojna in programska oprema še omogočata. Zaradi omejitev analizne tehnike in programske opreme je velik delež nekovinskih vključkov ostal neklasificiran, zato smo se v analizi omejili le na kvantitativno analizo nekovinskih vključkov, ki so imeli površino velikosti vsaj 0,040 μm 2. Analiza je potekala pri 4000-kratni povečavi, pregledano področje je bilo veliko približno 4, μm Določanje velikosti kristalnih zrn Velikost kristalnih zrn smo določili na vzorcih z rekristalizirano mikrostrukturo. Vzorčili smo vzporedno smeri valjanja. Vzorce smo metalografsko pripravili po klasičnem metalografskem postopku z mehanskim brušenjem, poliranjem in jedkanjem. Kot jedkalo smo uporabili 3 % Nital (3 vol. % HNO 3 in 97 vol. % etanola). Vzorce smo analizirali z motoriziranim optičnim mikroskopom Carl Zeiss Axio Imager M2m z objektivom EC Epiplan Neofluar 10x/0,25 HD M27 in kamero AxioCamMR5. Velikost kristalnih zrn smo določili s programskim paketom za določanje velikosti zrn»grains«. Izbrali smo avtomatsko metodo analize, skladno s standardom ASTM E [93] Določanje teksture z uklonom povratno sipanih elektronov EBSD Uklon povratno sipanih elektronov EBSD je metoda, s katero lahko v vrstičnem elektronskem mikroskopu dobimo nekatere kristalografske podatke o analiziranem vzorcu. Metoda temelji na odboju primarnega elektronskega curka od analiziranega vzorca. S tem dobimo sliko odbitih elektronov, ki jih tvorijo povratno sipani elektroni, ko se odbijejo od nagnjenega vzorca in na fluorescenčnem zaslonu tvorijo Kikuchijeve vzorce. Ti nastanejo zaradi interakcije elektronov s kristalno mrežo vzorca. Vzorec v vrstičnem elektronskem mikroskopu mora biti v močno nagnjenem položaju, da se zmanjša absorpcija vpadnih elektronov. Optimalen kot med curkom vpadnih elektronov in površino vzorca je 20, oziroma mora biti vzorec nagnjen za 70,5 glede na običajni kot opazovanja površine v elektronskem mikroskopu, ki je pravokoten na vpadni curek. Kadar elektronski curek vodimo po reprezentativnem vzorcu polikristalnega materiala in s tem določimo kristalografsko orientacijo v vseh izbranih točkah, lahko dobimo informacijo o morfologiji, porazdelitvi posameznih kristalografskih orientacij ter ugotovimo mikroteksturo materiala. V okviru doktorske disertacije smo s to tehniko določili orientacijo feritnih zrn na izbranih lamelah, kar nam je omogočilo identifikacijo zrn z magnetno trdo [111] in magnetno mehko lego [001]. 77

83 Značilne kristalografske orientacije feritnih zrn smo določili v ravnini valjanja pri 80-kratni povečavi. Kristalografsko orientacijo feritnih zrn v vzorcih smo prikazali z barvno lestvico po barvnem ključu, ki je prikazan na sliki 54. Barvno lestvico prereza smo prikazali pri dveh orientacijsko porazdelitvenih funkcijah (OPF), tj. φ 2 = 0 in φ 2 = 45, kateri prikazujeta najpomembnejše teksture in teksturna vlakna v elektropločevinah (slika 55). Označili smo magnetno trda [111] in magnetno mehka [001] kristalna zrna, katera smo nadalje določili za opazovanje magnetnih domen znotraj posameznega zrna z mikroskopijo na magnetno silo MFM. Slika 54: Barvni ključ za prikaz orientacij Slika 55: Glavne teksture in teksturna vlakna orientacijsko porazdelitvene funkcije (OPF) pri: a) φ 2 = 0 in b) φ 2 = 45 78

84 4.3 Določanje magnetne mikrostrukture z mikroskopijo na magnetno silo MFM Analizo magnetnih domen znotraj posameznih kristalnih zrn smo izvedli z mikroskopom na magnetno silo VEECO AFM/MFM Dimension Instrument deluje na osnovi odklona ostre konice, ki je pritrjena na mikronosilec in preslikava površino vzorca. Izbrali smo brezkontaktno metodo z razdaljo med tipalom in površino vzorca 10 nm. S tem je bil vpliv Van der Waalsovih sil na tipalo zanemarljiv, saj so na tipalo delovale samo še magnetne sile kot posledica magnetnega odziva vzorca. Za postavitev konice na področje preiskovane površine ima naprava nameščeno barvno CCD kamero, ki omogoča do 800-kratno povečavo. Magnetne domene smo analizirali v mehko magnetnih [001] in trdo magnetnih [111] kristalnih zrnih lamel kvalitet M290-50A in M400-50A. Izbrana povečava je omogočala analizo na površini približno 400 μm 2. Za analizo in primerjavo smo izbrali dve kvaliteti neorientiranih elektropločevin, ki sta si po stopnji legiranja, velikosti feritnih kristalnih zrn in elektromagnetnih lastnostih zelo različni (M290-50A in M400-50A). 4.4 Epsteinova metoda meritev elektromagnetnih lastnosti Meritve elektromagnetnih lastnosti smo izvedli s standardizirano metodo za merjenje magnetnih izgub, tj. Epstein tester MPG200D proizvajalca Brockhaus Messtechnik, slika 56. Epsteinovi paketi so bili izdelani skladno s standardom SIST EN 10106:2014 [2]. Meritve smo izvedli pri sobni temperaturi. Za doseganje natančnosti meritev v območju znotraj 0,2 % smo glede na priporočila proizvajalca [75] pred vsako meritvijo vzorce razmagnetili pri 30 Hz in 2500 A m 1. Elektromagnetne lastnosti smo merili s sinusnim potekom gostote magnetnega pretoka v frekvenčnem območju od 30 Hz do Hz. Uporabili smo tri različne, 25 cm dolge Epsteinove jarme (slika 57), ki so se med seboj razlikovali po številu primarnih in sekundarnih ovojev magnetilnega navitja. Ti so prilagojeni za meritve v različnem frekvenčnem območju. Za merjenje elektromagnetih lastnosti od 30 Hz do 700 Hz smo uporabili standardni, 25 cm dolg Epsteinov jarem s 700 primarnimi in sekundarnimi ovoji navitja. Za meritve pri višjih frekvencah smo uporabili Epsteinova jarma z manjšim številom ovojev: Epsteinov jarem s 100 primarnimi in 100 sekundarnimi ovoji za meritve med 700 Hz in 4000 Hz, in Epsteinov jarem z 28 primarnimi in 28 sekundarnimi ovoji za elektromagnetne meritve do Hz. Za merjenje elektromagnetnih lastnosti smo izdelali Epsteinove vzorce. Epsteinov paket je bil sestavljen iz večjega števila ploščic, polovica jih je bila izrezana iz traku v smeri valjanja, druga polovica pa prečno na smer valjanja. Dolžina ploščic je bila 305 mm ± 3 mm, širina pa 30 mm ± 0,2 mm. Za meritve elektromagnetnih lastnosti do 700 Hz smo uporabili paket z 20 ploščicami in skupno maso približno 79

85 640 g, za meritve nad 700 Hz pa smo zmanjšali število ploščic na 8. Njihova skupna masa je bila približno 240 g. Število ploščic smo za meritve pri višjih frekvencah zmanjšali, ker je bila induktivna komponenta impedance prevelika, da bi z obstoječo napetostjo lahko dosegli ustrezno visoko gostoto magnetnega pretoka. Slika 56: Merilnik elektromagnetnih lastnosti Brockhaus Messtechnik MPG200D Slika 57: Epsteinov paket v merilnem jarmu 80

86 4.5 Meritve elektromagnetnih lastnosti toroidnih jeder pri povišanih temperaturah Za meritve elektromagnetnih lastnosti pri povišanih temperaturah, tj. do 230 C, smo izdelali vzorce iz trakov gotove neorientirane elektropločevine. Trakove smo izrezali iz kolobarjev vzdolžno glede na smer valjanja. Trakovi so bili dolgi 2000 mm in široki 30 mm. Iz njih smo izdelali toroidna jedra z notranjim premerom 140 mm, zunanjim premerom 142 mm in višino 30 mm. Masa toroidnih jeder je bila približno 250 g, saj je odvisna tudi od kemijske sestave elektropločevine. Pri načrtovanju geometrije toroidnih jeder smo upoštevali priporočljivo geometrijsko razmerje med notranjim in zunanjim premerom jedra, ki je podano z enačbo 72. S tem smo zagotovili homogeno magnetno polje znotraj prostornine obroča z odstopanjem, manjšim od 5 % [35]. Toroidna jedra smo navili z 200 ovoji primarnega in sekundarnega navitja. Za primarno navitje smo uporabili bakreno žico okroglega preseka s premerom 2,12 mm in žico sekundarnega navitja s premerom 1,0 mm. Meritve elektromagnetnih lastnosti toroidnih jeder smo izvedli na Epsteinovem merilniku MPG200D z ustrezno prilagojeno programsko opremo. Spremembo specifične upornosti bakrenega navitja zaradi povišane temperature smo zanemarili, saj je bistveno manjša od spremembe upornosti elektropločevine in ne vpliva na rezultate meritev. Merili smo elektromagnetne lastnosti elektropločevine v temperaturnem območju med 23 C in 230 C. Toroidna jedra smo segreli na želeno temperaturo v elektroupornovni peči. Da bi zagotovili čim bolj homogeno temperaturo celotnega toroidnega jedra, smo jih obdali z izolacijo iz keramičnih vlaken. Za merjenje temperature toroidnega jedra med segrevanjem smo na elektropločevino privarili termoelement tipa K (NiCr-Ni). Temperaturo smo merili z merilnikom temperature Agilent Data Logger 34970A. S pomočjo programske opreme Agilent BenchLink Data Logger Pro Software smo odčitavali temperaturo v časovnem intervalu 3 sekund. Elektromagnetne lastnosti smo merili s sinusnim potekom gostote magnetnega pretoka v frekvenčnem območju od 30 Hz do 2000 Hz. Vzorce smo pred vsako meritvijo razmagnetili pri 30 Hz in 2500 A m 1. Med procesom meritve je temperatura toroidnega jedra nihala v temperaturnem območju do največ ± 3 C. 81

87 Slika 58: Izdelano toroidno jedro iz neorientirane elektropločevine za merjenje elektromagnetnih lastnosti pri povišanih temperaturah 4.6 Meritve spremembe specifične upornosti s temperaturo Spremembo specifične upornosti elektropločevine v temperaturnem območju med 30 C in 900 C smo merili z napravo za merjenje električne upornosti v odvisnosti od temperature (na Oddelku za metalurgijo in materiale na Naravoslovnotehniški fakulteti Univerze v Ljubljani). Meritve smo vrednotili z uporabo grafičnega programskega jezika Lab VIEW proizvajalca National Instruments. Rezultati so prikazani v obliki krivulj, ki kažejo odvisnost električne upornosti od temperature in časa. Za meritve upornosti smo uporabili 4 točkovno U I merilno metodo, pri kateri smo izvedli meritve s spreminjanjem polaritete merilnega toka [94]. Slika 59: Merilni sistem za merjenje spremembe električne upornosti s temperaturo [94] 82

88 5 REZULTATI 5.1 Metalografska analiza neorientiranih elektropločevin Čistost jekla Čistost elektropločevine smo določili na vzorcih, ki smo jih pripravili po klasičnem metalografskem postopku z brušenjem in poliranjem. Uporabili smo elektronski mikroskop FE - SEM SUPRA 55 VP proizvajalca ZEISS s programskim paketom za avtomatsko analizo nekovinskih vključkov INCA. Analizo smo izvedli pri 4000-kratni povečavi, analizirali smo področje velikosti 4, μm 2 z najmanjšo zaznavo vključka do vključno velikosti 0,040 μm 2. Tabela 2: Nekovinski vključki v izbranih neorientiranih elektropločevinah Površina vključkov (μm 2 ) M530-50A M400-50A M350-50A M290-50A 0,04 0, ,05 0, ,06 0, ,07 0, ,08 0, ,09 0, večji od 0, Skupno št. vključkov Rezultati čistosti jekla (tabela 2) kažejo na veliko razliko v številu nekovinskih vključkov med preiskovanimi kvalitetami elektropločevin. Najslabšo čistost ima kvaliteta M530-50A, v kateri je za red velikosti večje število vključkov na enoto površine kot v preostalih kvalitetah, tj vključkov na površini 4, μm 2. Sledi kvaliteta M400-50A s 303 nekovinskimi vključki ter kvaliteti M350-50A in M290-50A s 100 oz. 117 nekovinskimi vključki na površini 4, μm 2. Razmerje števila nekovinskih vključkov med posameznimi kvalitetami je podobno tudi znotraj posameznih velikostnih razredov Velikost kristalnih zrn Na vzorcih smo določili velikost in deleže velikostnih razredov feritnih kristalnih zrn v skladu s standardom ASTM E (2010) [93]. Vzorce smo predhodno metalografsko pripravili po klasičnem metalografskem postopku z mehanskim brušenjem, poliranjem in kemijskim jedkanjem. Kot jedkalo smo uporabili 3 % Nital (3 vol. % HNO 3 in 97 vol. % etanol). 83

89 Na slikah 60, 62, 64 in 66 so prikazane značilne feritne mikrostrukture preiskovanih elektropločevin. Velikostne porazdelitve feritnih zrn so prikazane v nadaljevanju na slikah 61, 63, 65 in 67. Slika 60: Feritna mikrostruktura elektropločevine M530-50A; a) osnovna mikrostruktura in b) mikrostruktura z označenimi mejami zrn Slika 61: Velikostna porazdelitev kristalnih zrn v kvaliteti M530-50A 84

90 Slika 62: Feritna mikrostruktura elektropločevine M400-50A; a) osnovna mikrostruktura in b) mikrostruktura z označenimi mejami zrn Slika 63: Velikostna porazdelitev kristalnih zrn v kvaliteti M400-50A 85

91 Slika 64: Feritna mikrostruktura elektropločevine M350-50A; a) osnovna mikrostruktura in b) mikrostruktura z označenimi mejami zrn Slika 65: Velikostna porazdelitev kristalnih zrn v kvaliteti M350-50A 86

92 Slika 66: Feritna mikrostruktura elektropločevine M290-50A; a) osnovna mikrostruktura in b) mikrostruktura z označenimi mejami zrn Slika 67: Velikostna porazdelitev kristalnih zrn v kvaliteti M290-50A Feritna kristalna zrna smo razvrstili v velikostne razrede skladno s standardom ASTM E Povprečna velikost kristalnih zrn kvalitete M530-50A je 22,5 μm (velikostni razred 8), kvalitete M400-50A 44,9 μm (velikostni razred 6), kvalitete M350-50A 63,5 μm (velikostni razred 5) in kvalitete M290-50A 89,8 μm (velikostni razred 4). 87

93 5.1.3 Analiza teksture Kristalografsko usmeritev feritnih kristalnih zrn izbranih elektropločevin smo določili z metodo uklona povratno sipanih elektronov - EBSD. Z barvnim prikazom (slike 68, 70, 72, 74) in uporabo barvnega ključa (slika 54) smo prikazali orientacije posameznih feritnih zrn. Z barvno lestvico smo prikazali tudi prereza pri φ 2 = 0 (slike 69a, 71a, 73a, 75a) in φ 2 = 45 (slike 69b, 71b, 73b, 75b), ki prikazujeta najpomembnejša teksturna vlakna v elektropločevini. Na slikah 69c, 71c, 73c in 75c je prikazana intenziteta teksturiranosti. Slika 68: Značilna orientacija feritnih zrn kvalitete M530-50A v ravnini valjanja Slika 69: OPF pri a) φ 2 = 0, b) φ 2 = 45 in c) nivoji intenzitete teksturiranosti; kvaliteta M530-50A 88

94 Slika 70: Značilna orientacija feritnih zrn kvalitete M400-50A v ravnini valjanja Slika 71: OPF pri a) φ 2 = 0, b) φ 2 = 45 in c) nivoji intenzitete teksturiranosti; kvaliteta M400-50A Slika 72: Značilna orientacija feritnih zrn kvalitete M350-50A v ravnini valjanja 89

95 Slika 73: OPF pri a) φ 2 = 0, b) φ 2 = 45 in c) nivoji intenzitete teksturiranosti; kvaliteta M350-50A Slika 74: Značilna orientacija feritnih zrn kvalitete M290-50A v ravnini valjanja Slika 75: OPF pri a) φ 2 = 0, b) φ 2 = 45 in c) nivoji intenzitete teksturiranosti; kvaliteta M290-50A 90

96 Teksturna vlakna, značilna za elektropločevine so v smereh <110>//RD (α-vlakno), {h h l} h l + 1 h l + 2 h l (α*-vlakno), <100>//ND (θ-vlakno), <100>//RD (ɳ-vlakno) in <111>//ND (γ-vlakno). Teksturna vlakna α, α* in γ so nezaželena, ker negativno vplivajo na magnetne lastnosti zaradi trdo magnetnih usmeritev. Magnetno ugodni teksturni vlakni sta θ in γ. Tekstura elektropločevine kvalitete M530-50A sestoji iz kubične teksturne komponente in kombinacije γ, α in α* teksturnih vlaken s prevladujočimi α* vlakni (slika 69a, b). Intenziteta teksturiranosti je približno 6x večja od povprečne (slika 69c). Kvaliteta M400-50A ima pretežno kubično in Gossovo teksturo (slika 71a, b) z intenziteto teksturiranosti približno 8x večjo od povprečne (slika 71c). Teksturi kvalitet M350-50A in M290-50A sta si zelo podobni, obe kvaliteti imata kubično orientacijo s kombinacijo manj izrazitega γ vlakna in močno izrazitega α* vlakna (slika 73a, b in slika 75a, b). Intenziteta teksturiranosti je bistveno močnejša pri kvaliteti M290-50A (slika 75c), ki je kar 10x večja od povprečne, medtem ko ima kvaliteta M350-50A intenziteto 4x večjo od povprečne (slika 73c). 5.2 Analiza magnetne mikrostrukture Analizo magnetne mikrostrukture smo izvedli z mikroskopijo na magnetno silo MFM z brezkontaktno metodo brez zunanjega magnetnega polja. Primerjali smo feritna zrna s trdomagnetno lego [111] (sliki 76 in 79, oznaka a) in mehkomagnetno lego [001] (sliki 76 in 79, oznaka b) med kvalitetama M400 50A in M290 50A. Površina analiziranega področja je bila približno 400 μm 2. Slika 76: Označena zrna s a) trdomagnetno [111] in b) mehkomagnetno [001] orientacijo za analizo magnetnih domen, kvaliteta M400-50A 91

97 Slika 77: a) topografija in b) MFM slika magnetnih domen v feritnem zrnu s trdomagnetno lego [111] na površini 400 μm 2, kvaliteta M400-50A, analiza mesta a s slike 76 Slika 78: a) topografija in b) MFM slika magnetnih domen v feritnem zrnu z mehkomagnetno lego [001] na površini 400 μm 2, kvaliteta M400-50A, analiza mesta b s slike 76 92

98 Slika 79: Označena zrna s a) trdomagnetno [111] in b) mehkomagnetno [001] orientacijo za analizo magnetnih domen, kvaliteta M290-50A Slika 80: a) topografija in b) MFM slika magnetnih domen v feritnem zrnu s trdomagnetno lego [111] na površini 400 μm 2, kvaliteta M290-50A, analiza mesta a s slike 79 93

99 Slika 81: a) topografija in b) MFM slika magnetnih domen v feritnem zrnu z mehko magnetno lego [001] na površini 400 μm 2, kvaliteta M290-50A, analiza mesta b s slike 79 Vidimo, da je pri manj legirani kvaliteti M400-50A s povprečno velikostjo kristalnega zrna 44,9 μm kompleksnost morfologije magnetnih domen večja kot pri kvaliteti M290-50A, ki ima sicer največjo vsebnost legirnih elementov in največjo povprečno velikostjo kristalnega zrna 89,8 μm. Kompleksnost magnetnih domen in njihove okolice se torej manjša z večjo vsebnostjo legirnih elementov, večjimi kristalnimi zrni in večjo čistostjo jekla, kar je skladno tudi z literaturnimi izsledki [38]. 5.3 Napovedovanje magnetnih izgub neorientiranih elektropločevin Metodologija razdelitve magnetnih izgub Rezultate izmerjenih elektromagnetnih lastnosti v različnih temperaturnih in frekvenčnih območjih smo uporabili za izris krivulj, katere smo analizirali z uporabo polinomske regresijske analize. Uporabili smo tridimenzionalno regresijsko analizo, krivulje smo izrisali z iskanjem najboljšega prileganja izvedenim meritvam (curve fitting) v smereh P t /f, f in f 0.5 za vsako meritev gostote magnetnega pretoka B in frekvence f z uporabo metode najmanjših kvadratov in linearne algebre. Izmerjene skupne magnetne izgube P skup. smo z uporabo modificirane Steinmetzove enačbe razdelili na komponente histereznih, vrtinčnih in anomalnih izgub [4]: P skup. = P hist. + P vrt. + P anom. = k hist. fb n + k vrt. f 2 B 2 + k anom. f 1,5 B 1,5 (96) 94