Univerzita Karlova v Praze Matematicko-fyzikální fakulta DIPLOMOVÁ PRÁCA. Bc. Anna Kolpaková Výbojové zdroje plazmy s podporou magnetického poľa

Transcription

1 Univerzita Karlova v Praze Matematicko-fyzikální fakulta DIPLOMOVÁ PRÁCA Bc. Anna Kolpaková Výbojové zdroje plazmy s podporou magnetického poľa Katedra fyziky povrchů a plazmatu Vedúci diplomovej práce: doc. Mgr. Pavel Kudrna, Dr. Študijný program: Fyzika, fyzika povrchů a ionizovaných prostředí

2 Na tomto mieste by som chcela poďakovať predovšetkým svojmu vedúcemu doc. Mgr. Pavlovi Kudrnovi, Dr. za jeho veľkú ochotu, pripomienky a podnetné rady k mojej práci a za odbornú pomoc pri jej spracovávaní. Ďalej by som chcela poďakovať rodičom a blízkym za ich neustálu podporu. Prehlasujem, ţe som svoju diplomovú prácu napísala samostatne a výhradne s pouţitím citovaných prameňov. Súhlasím s poţičiavaním práce. V Prahe dňa 16. apríla 2010 Anna Kolpaková 2

3 Obsah Pouţité symboly...6 Úvod Pohyb nabitých častíc v silových poliach Elektrické pole Homogénne magnetické pole Homogénne elektrické a magnetické pole Naprašovanie tenkých vrstiev Klasické naprašovanie Magnetrónové naprašovanie Tlecí výboj Diagnostika plazmy Parametre plazmy Základné diagnostické metódy Vysokofrekvenčné (mikrovlnné) metódy Optická diagnostika Korpuskulárna hmotnostne spektrometrická diagnostika Sondová diagnostika Sondová teória Langmuirova sonda Popis sondovej charakteristiky Reţimy sondovej diagnostiky Výhody a nevýhody sondovej diagnostiky Vplyv magnetického poľa na sondové merania Emisná sonda Charakteristika emisnej sondy Cieľ práce Experiment Aparatúra valcového magnetrónu Konštrukcia Langmuirovej sondy Konštrukcia emisnej sondy Elektronika pre sondové merania Software pre ovládanie sondovej elektroniky

4 8. Výsledky Meranie Meranie Langmuirovou sondou Výsledky merania Langmuirovou sondou Meranie emisnou sondou Výsledky merania emisnou sondou Záver Literatúra

5 Abstrakt Názov práce: Výbojové zdroje plazmy s podporou magnetického poľa Autor: Anna Kolpaková Katedra (ústav): Katedra fyziky povrchů a plazmatu Vedúci diplomovej práce: doc. Mgr. Pavel Kudrna, Dr. vedúceho: Pavel.Kudrna@mff.cuni.cz Abstrakt: Táto práca sa zaoberá diagnostikou nízkoteplotnej plazmy pomocou Langmuirovej a emisnej sondy na aparatúre valcového magnetrón v jednosmernom argónovom výboji. Cieľom práce bola sondová diagnostika radiálnych parametrov plazmy so zameraním na vylepšenú konštrukciu emisnej sondy a overenie jej vyuţitia pri určovaní potenciálu plazmy. Ďalej bola práca zameraná na sledovanie vplyvu natočenia emisnej sondy vzhľadom k smeru magnetického poľa na merania emisnou sondou. V experimentálnej časti práce je uvedený popis aparatúry valcového magnetrónu, konštrukcie Langmuirovej a emisnej sondy a sondového obvodu. Na to nadväzuje popis softwaru pre zber a spracovanie dát zo sondových meraní, vytvorený pomocou ikonického jazyka Agilent VEE. Langmuirovou sondou boli namerané sondové charakteristiky v závislosti od radiálnej súradnice, z ktorých boli získane hodnoty potenciálu plazmy, plávajúceho potenciálu a koncentrácie elektrónov. Merania boli uskutočnené pre rôzne hodnoty tlaku, magnetického poľa a výbojového prúdu. Silne emitujúcou sondou bola meraná radiálna závislosť jej plávajúceho potenciálu, ktorý je aproximáciou potenciálu plazmy, pri rôznych hodnotách magnetického poľa. Kľúčové slová: valcový magnetrón, Langmuirova sonda, emisná sonda, potenciál plazmy Title: Discharge plasma sources supported by magnetic field Author: Anna Kolpaková Department: Department of Surface and Plasma Science Supervisor: doc. Mgr. Pavel Kudrna, Dr. Supervisor's address: Pavel.Kudrna@mff.cuni.cz Abstract: This work concerns the low-temperature plasma diagnostic in the dcdischarge in the cylindrical magnetron in argon. For measurements Langmuir and emissive probes were used. The aim of this diploma work was the diagnostics of the radial plasma parameters especially with the improved construction of the emissive probe and the verification of it's use for the determination of the plasma potential. The work was also focused on the influence of the angle between the emissive probe loop and the magnetic field to the emissive probe data. In the experimental part the cylindrical magnetron system, the construction of Langmuir and emissive probes and the probe circuit are described. After that the software for the data acquisition created using Agilent VEE programming language and evaluation of probe data is explained. Probe characteristics were measured by the Langmuir probe in the dependence on the radial position. In such way the radial profiles of the plasma potential, floating potential and electron density were determined. Measurements were performed at different values of the pressure, magnetic field and the discharge current. The floating potential of the strongly emitting probe was used to measure the plasma potential at different magnetic field strengths. Keywords: cylindrical magnetron, Langmuir probe, emissive probe, plasma potential 5

6 Použité symboly F sila q náboj častice E intenzita elektrického poľa m hmotnosť častice v rýchlosť častice t čas B magnetická indukcia ω c r L i γ α β V fl V pl T e e k B I is I es J i J e A p n i n e v i cyklotrónová frekvencia Larmorov polomer imaginárna jednotka konštanta šírenia útlm fáza plávajúci potenciál potenciál plazmy elektrónová teplota jednotkový náboj Boltzmannova konštanta saturovaný iónový prúd saturovaný elektrónový prúd tepelný chaotický prúd iónov tepelný chaotický prúd elektrónov plocha sondy koncentrácia iónov koncentrácia elektrónov stredná rýchlosť iónov ve stredná rýchlosť elektrónov I p r p sondový prúd polomer sondy 6

7 λ λ D Kn D λ β j em A RD T χ 0 I em stredná voľná dráha Debeyova tieniaca dĺţka Knudsenovo číslo Debeyovo číslo parameter popisujúci vplyv magnetického poľa hustota termoemisného prúdu Richardsonova konštanta teplota emitujúceho telesa výstupná práca emisný prúd zo sondy 7

8 Úvod Technologický magnetrón je zariadenie, ktoré sa vyuţíva k nanášaniu tenkých vrstiev a povrchovým úpravám rôznych substrátov. K vytvoreniu výbojovej plazmy pouţíva okrem elektrické poľa aj pole magnetické. Magnetrón je konštruovaný buď v rovinnom, alebo valcovom prevedení. Valcová konfigurácia sa vzhľadom na jej symetriu s výhodou pouţíva pri numerických modeloch a experimentálnom štúdiu sledovanej plazmy. Ďalšou výhodou valcovej konfigurácie je skutočnosť, ţe magnetické pole je pozdĺţ magnetrónu dostatočne homogénne a jeho prítomnosť predlţuje dráhu nabitých častíc v plazme vplyvom E B driftu. Valcový magnetrón môţe pracovať v klasickom usporiadaní, kedy je vnútorná elektróda katóda, alebo inverznom, kde vnútorná elektróda anóda je obklopená vonkajšou katódou. V praxi sa častejšie pouţíva druhá konfigurácia, pretoţe vďaka väčšiemu povrchu katódy, je moţné odprášiť viac častíc z jej povrchu. Pre vhodné vyuţitie technologického magnetrónu má veľký význam diagnostika parametrov plazmy počas procesu naprášovania. Najjednoduchšou a často pouţívanou metódou je sondová diagnostika. Jej návrhom a štúdiom sa zaoberal pán Irving Langmuir v 20. rokoch 20.storočia. Táto diplomová práca bola venovaná štúdiu nízkoteplotnej plazmy vo valcovom magnetróne s jednosmerným tlecím výbojom. Merané boli radiálne priebehy parametrov plazmy technikou Langmuirovej a emisnej sondy. Súčasťou experimentálnej činnosti bola aj práca na vylepšenej konštrukcií emisnej sondy a sledovanie vplyvu magnetického poľa na merania emisnou sondou. Predkladaná diplomová práca je členená na niekoľko častí. Prvé kapitoly sa zaoberajú teoretickým popisom funkcie magnetrónu a diagnostikou plazmy so zameraním na sondovú diagnostiku. Hlavným zdrojom pre čerpanie informácií boli práce [1-6]. Za nimi nasleduje kapitola, v ktorej sú stručne zhrnuté ciele práce. V ďalšej kapitole bola popísaná experimentálna aparatúra valcového magnetrónu, konštrukcia Langmuirovej a emisnej sondy. Do tejto kapitoly patrí aj popis sondovej elektroniky a program pre sondové merania. V nasledujúcej kapitole sú uvedené výsledky meraní pre Langmuirovu a emisnú sondu v grafoch. 8

9 1. Pohyb nabitých častíc v silových poliach 1.1 Elektrické pole Popíšeme si, čo sa deje s nabitou časticou, ktorá sa nachádza v elektrickom poli. Na takúto časticu pôsobí sila, ktorú vyjadríme vzťahom: F = qe, (1) kde q je náboj častice (zahŕňajúci aj znamienko) a E intenzita elektrického poľa. Keďţe vektor intenzity elektrického poľa má smer od kladného náboja k zápornému, budú záporné častice vplyvom sily (1) konať pohyb proti smeru elektrického poľa a naopak kladné častice sa budú pohybovať v smere poľa. 1.2 Homogénne magnetické pole Magnetické pole pôsobí na nabitú časticu vtedy, ak sa častica v tomto poli pohybuje. Sila, ktorá na časticu pôsobí sa nazýva magnetická sila a nemá vplyv na veľkosť rýchlosti častice, ale na smer jej pohybu tým, ţe zakrivuje trajektóriu častice. Ak je vektor rýchlosti častice kolmý na vektor magnetickej indukcie, nabitá častica sa v homogénnom magnetickom poli pohybuje po kruţnici okolo magnetickej siločiary. Tento pohyb nazývame cyklotrónová (Larmorova) rotácia a môţeme ho popísať pohybovou rovnicou podľa druhého Newtonovho zákona: m dv dt = qv B, (2) kde m je hmotnosť, v rýchlosť, q náboj častice a B magnetická indukcia. Riešenie tejto pohybovej rovnice sa podľa [1] prevedie na jednoduchý harmonický oscilátor s cyklotrónovou frekvenciou: ω c q B m. (3) Je to uhlová frekvencia, s ktorou častica koná rovnomerný pohyb po kruţnici. Polomer tejto kruţnice, ktorý nazývame Larmorov polomer môţeme vyjadriť z rovnice (2) vzťahom: 9

10 r L m v q B, (4) kde v predstavuje zloţku rýchlosti častice kolmú k vektoru magnetickej indukcie. Častice krúţia vţdy takým smerom, ţe vytvárajú magnetické pole s opačným smerom, ako má vonkajšie magnetické pole. Tým dochádza k zmenšovaniu magnetického poľa a plazma je diamagnetická. Ak má nabitá častica letiaca v homogénnom magnetickom poli nenulovú zloţku rýchlosti v smere magnetického poľa, bude konať pohyb v tvare skrutkovice, ktorý môţeme vidieť na obrázku 1. Obr. 1: Pohyb nabitej častice po skrutkovici v homogénnom magnetickom poli. Prevzaté z [7]. 1.3 Homogénne elektrické a magnetické pole Ďalej sa budeme zaoberať pohybom nabitej častice v prítomnosti elektrického a magnetického poľa súčasne. V takomto poli dochádza ku kombinácii vyššie popísaných pohybov a to cyklotrónovej rotácií a driftu gyračného stredu. Na časticu pôsobí Lorentzova sila. Pohybová rovnica má tento krát tvar: 10

11 m dv dt = q E + v B, (5) Zvolíme si súradnicovú sústavu tak, ţe z-ovú osu poloţíme do smeru magnetickej indukcie a osa x bude leţať pozdĺţ vektora elektrickej intenzity, ktorého y-ová zloţka je nulová. Riešením pohybovej rovnice (viď [1]) potom získame rovnice pre jednotlivé zloţky rýchlosti častice v tvare: v x = v e iω c t, (6) v y = ±iv e iω c t E x B, (7) v z = qe z m t + v z0. (8) Z toho plynie, ţe v skríţenom elektromagnetickom poli je častica urýchľovaná pozdĺţ siločiar magnetického poľa. Častica naďalej vykonáva Larmorovu rotáciu, ale jej gyračný stred vplyvom elektrického poľa driftuje smerom kolmým na E a B. Preto sa tento pohyb nazýva E B drift a je znázornený na obrázku 2 ako v gs, pričom je nezávislý na náboji, hmotnosti a rýchlosti častice. Obr. 2: E B drift. Pohyb nabitej častice v skríţenom elektrickom a magnetickom poli. Prevzaté z [1]. 11

12 2. Naprašovanie tenkých vrstiev K povrchovým úpravám rôznych substrátov sa uţ mnoho rokov pouţíva technológia vytvárania tenkých vrstiev a povlakov naprašovaním. Táto technológia umoţňuje na povrchu substrátu vytvoriť povlak poţadovaného zloţenia, pričom môţeme nanášať nielen čistý kov, ale aj zlúčeniny a zliatiny. Takto vytvorené tenké vrstvy majú veľmi široké uplatnenie od mikroelektroniky, optiky aţ po vytváranie dekoratívnych vrstiev v biţutérií. 2.1 Klasické naprašovanie Pri klasickom naprašovaní je na terč z vodivého materiálu, ktorý je umiestnený vo vákuovej komore, privedený záporný potenciál rádovo tisíce voltov. V komore je udrţiavaný tlak rádovo v jednotkách pascalov tým, ţe sa cez ihlový ventil pripúšťa pracovný plyn (zvyčajne argón). Pred terčom, ktorý bude rozprašovaný sa zapáli tlecí výboj. Ťaţké kladné ióny plynu bombardujú záporný terč a rozprašujú ho. Rozprašené atómy terča sa zachytia na vnútornom povrchu komory. Substrát, ktorý chceme naprášiť, umiestnime pred terč, aby tenká vrstva rástla hlavne na ňom. Pre zlepšenie homogenity deponovanej vrstvy sa substrát v komore často pohybuje (napr. rotuje). 2.2 Magnetrónové naprašovanie K zdokonaleniu technológie naprašovania prispelo pouţitie magnetu. Zariadenie, v ktorom sa kombinuje elektrické a magnetické pole sa preto nazýva magnetrón. Magnetrón môţe mať dve rôzne konštrukčné prevedenia, a to rovinný (planárny) alebo valcový (cylindrický) magnetrón. Hlavné časti magnetrónu sú anóda a katóda, medzi ktorými horí výboj. Valcový magnetrón môţe mať usporiadanie, pri ktorom vnútorná valcová katóda slúţi ako záporný terč, ktorý je rozprašovaný a vonkajšia elektróda je anóda, tzv. klasické usporiadanie, ako zachytáva obrázok 3 alebo inverzné usporiadanie, kedy anóda zástava funkciu vnútornej súosej elektródy a katóda je vonkajšia elektróda. Technologický magnetrón je umiestnený vo vákuovej komore, v ktorej je napustený 12

13 inertný pracovný plyn (zvyčajne argón) rádovo na tlak v jednotkách pascalov. Pred terčom je vytvorené magnetické pole poţadovaného tvaru buď elektromagnetom alebo permanentným magnetom. Vo valcovom magnetróne sú na seba siločiary elektrického a magnetického poľa kolmé. Kladné ióny výbojovej plazmy sú urýchľované elektrickým poľom a po dopade na katódu rozprašujú jej povrch. Uvoľnené atómy deponujú substrát umiestnený v blízkosti anódy. Okrem atómov sú z katódy vyrazené aj sekundárne elektróny, ktoré sú ale teraz zachytené magnetickým poľom a vplyvom Lorentzovej sily konajú E B drift (viď kapitola 1.3) v blízkosti katódy. Elektróny takto napomáhajú ionizovať atómy pracovného plynu, čím sa zniţuje zápalné napätie samostatného výboja a ďalej je moţné zníţiť aj pracovný tlak na radovo desatiny pascalov, čo bude mať pozitívny vplyv na čistotu naprášenej vrstvy. Ak je moţné do vákuovej komory s pracovným plynom pripúšťať aj reaktívnu prímes (napr. kyslík, dusík) hovoríme o reaktívnom magnetrónovom naprašovaní, ktorým sa dajú vytvárať odolné vrstvy oxidov alebo nitridov rozprašovaného materiálu. ExB drift + anoda E B Obr. 3: Valcový magnetrón v tzv. klasickom usporiadaní. Zelenou farbou sú znázornené kladné ióny, modrá farba označuje odprašené atómy z povrchu katódy a červená farba predstavuje sekundárne elektróny, ktoré vykonávajú E B drift. 13

14 3. Tlecí výboj Tento typ výboja horí medzi dvomi elektródami vo výbojovej trubici pri nízkych tlakoch Pa a malých prúdoch rádovo desiatky ma. Medzi elektródy je privedené silné elektrické pole rádovo niekoľko sto voltov. Plyn, ktorý výbojku vypĺňa najčastejšie je argón, prípadne sa pouţívajú iné vzácne plyny. Spočiatku sa vo výbojke ionizuje malá časť atómov ionizujúcim ţiarením napríklad z kozmu. Vplyvom potenciálu medzi elektródami sú kladné ióny orientované smerom ku katóde a naopak záporné elektróny sú urýchľované na anódu. Ióny a elektróny urýchľované na svojej voľnej dráhe nadobudnú dostatočnú energiu, aby mohli excitovať alebo ionizovať ďalšie atómy plynu pri zráţkach. Atómy v excitovanom stave strácajú svoju energiu pomerne rýchlo, najčastejšie vyţiarením svetla, čo pozorujeme v svietiacich oblastiach výboja. Pri ionizácií vznikne pár kladný ión a elektrón, na ktoré tieţ vplýva elektrické pole medzi elektródami. Ióny sú preto priťahované na katódu a bombardovaním jej povrchu uvoľňujú sekundárne elektróny. Tieto elektróny sú urýchľované k anóde a prispievajú k ďalšej ionizácií atómov plynu. Atómy plynu sú takto ionizované nárazom nielen vlastnými iónmi, ale hlavne elektrónmi (z páru ión elektrón a sekundárnej emisie), čím výboj prechádza z nesamostatného na samostatný a vonkajší ionizátor uţ nie je potrebný. Tlecí výboj má pomerne zloţitú štruktúru, ktorá pozostáva z niekoľkých oblastí ( jasne svietiace a menej vyţarujúce) charakteristických pre tlecí výboj zachytených na obrázku 4. Ku katódovým častiam výboja patrí: Astonov tmavý priestor, katódová vrstva (prvé katódové svetlo), Katódový tmavý priestor (Crookesov tmavý priestor), záporné svetlo (druhé katódové svetlo), Faradayov tmavý priestor. Medzi anódové oblasti patrí: kladný stĺpec, anódový tmavý priestor a anódové svetlo. Ďalej stručne popisujem jednotlivé časti tlecieho výboja. 14

15 Astonov tmavý priestor Ide o úzky priestor, ktorý sa nachádza hneď pri katóde. Táto oblasť pôsobí tmavo, pretoţe elektróny, ktoré sú uvoľňované z katódy, majú ešte malú energiu. Preto nemôţe dôjsť k excitácií atómov plynu. Pre túto oblasť je typické silné elektrické pole, ktoré so vzdialenosťou od anódy klesá a prudký nárast potenciálu. Katódová vrstva (prvé katódové svetlo) Prvá svietiaca oblasť tlecieho výboja pri katóde. Elektróny urýchlené v Astonovom tmavom priestore začínajú v tejto oblasti nadobúdať dostatočnú energiu, aby mohlo dôjsť k excitácií častíc plynu. Excitované častice strácajú energiu vyţiarením. Spektrum pozorovaného svetla je čiarové. Katódový tmavý priestor (Crookesov tmavý priestor) Stále pozorujeme lineárny pokles elektrického poľa a veľký nárast potenciálu smerom od katódy, ktorý nazývame katódový spád potenciálu (na obrázku 4 označený ako U c ). Táto oblasť sa javí relatívne temná a môţeme v nej pozorovať kladný priestorový náboj a veľkú koncentráciu iónov. Elektróny sú naďalej urýchľované smerom k anóde, pričom sú uţ veľmi rýchle na excitáciu (zráţky), preto sa urýchľujú na ionizačnú energiu. Záporné svetlo (druhé katódové svetlo) Táto oblasť je bohatá na rôzne deje. Elektróny sú po prechode katódovým tmavým priestorom dostatočne urýchlené, aby mohli plyn ionizovať. Ďalej tu prebieha excitácia pomalšími elektrónmi, rekombinácia, disociácia. Pri rekombinácií sa uvoľnená energia predá tretej častici, alebo sa uvoľní vo forme ţiarenia. Práve vďaka rekombinačnému ţiareniu pozorujeme spojité spektrum. K svietivosti oblasti prispieva taktieţ vyţiarená energia excitovaných častíc. Elektrické pole je tu slabé a takmer konštantné čomu odpovedá pozvoľný lineárny nárast potenciálu. Hustota elektrického prúdu tvoreného elektrónmi je veľká, z čoho plynie, ţe elektrický prúd v tlecom výboji vedú hlavne elektróny. 15

16 Faradayov tmavý priestor Tu prebieha prechod zo záporného svetla do pozitívneho stĺpca. Záporné svetlo dohasína. Elektróny po prekonaní zráţok v oblasti záporného svetla majú malú energiu. Koncentrácia iónov a elektrónov klesá vplyvom rekombinácie a difúziou elektrónov ku stenám výbojky. Kladný stĺpec Zaberá najviac priestoru vo výboji. Intenzívne svietiaca časť tlecieho výboja so stálym gradientom potenciálu a slabým elektrickým poľom. Kladný stĺpec výboja je zaujímavý tým, ţe nemá konštantnú dĺţku. Ak by sme výbojku predĺţili, tak sa predĺţi aj kladný stĺpec. Ostatné oblasti výboja si zachovajú rozmery, pretoţe ich dĺţky nezávisia na predĺţení výbojky, ale na tlaku a druhu plynu v trubici. Plazma v kladnom stĺpci je kvazineutrálna (koncentrácia elektrónov a kladných iónov sú rovnaké) a homogénna s náchylnosťou na nestability napríklad ionizačné vlny. Anódový tmavý priestor Vzniká niekedy medzi kladným stĺpcom a anódou. Anódové svetlo Je to svietiaca vrstva ktorá vzniká na samotnom povrchu anódy. V blízkosti anódy nastáva mierny nárast potenciálu nazývaný anódový spad (na obrázku 4 U a ) spôsobený zosilnením elektrického poľa. Na obrázku 5 sú zakreslené oblasti tlecieho výboja a deje prebiehajúce vo valcovom magnetróne. 16

17 Obr. 4: Štruktúra tlecieho výboja so znázornením pozdĺţneho priebehu elektrického poľa E, potenciálu U, koncentrácie nabitých častíc n + a n - a hustotou prúdu kladných iónov a elektrónov. Prevzaté z [2]. magnetické pole ztráty elektronů na katodě elektrické pole anoda katoda tok materiálu odprášeného z katody katodový spád záporné světlo kladný sloupec tok iontů j er j e Obr. 5: Schéma tlecieho výboja a dejov prebiehajúcich vo valcovom magnetróne. Prevzaté z [8]. 17

18 4. Diagnostika plazmy 4.1 Parametre plazmy Parametre plazmy nám popisujú vlastnosti a správanie sa plazmy. Medzi základné parametre plazmy patria jednak globálne parametre, tzv. makroparametre (napríklad tlak plynu, intenzita elektrického a magnetického poľa, driftová rýchlosť častíc, či veľkosť elektrického prúdu prechádzajúceho plazmou), ale aj mikroparamtere (ku ktorým patrí napríklad koncentrácia daného druhu častíc, teplota tohto druhu častíc, rozdeľovacia funkcia alebo stredná zráţková frekvencia medzi dvomi druhmi častíc). 4.2 Základné diagnostické metódy Vo fyzike plazmy sa vyuţíva mnoţstvo experimentálnych metód, ktoré slúţia na určovanie parametrov plazmy. Diagnostické metódy môţeme rozdeliť do dvoch hlavných skupín a to na metódy aktívne (kontaktné) a pasívne (bezkontaktné). Uţ samotný názov nám napovedá, ţe v prípade kontaktných metód dochádza ku kontaktu so študovanou plazmou, čiţe plazmu ovplyvňujeme, alebo do plazmy niečo vloţíme. Príkladom takejto metódy je sondová diagnostika. Druhú skupinu tvoria pasívne metódy. Pri ich pouţití nedochádza k narušeniu plazmy. Medzi pasívne metódy preto patrí napríklad hmotnostná alebo optická emisná spektroskopia. Pri štúdiu plazmy je potrebné zvoliť vhodnú diagnostickú metódu tak, aby dochádzalo k minimálnemu narušeniu plazmy Vysokofrekvenčné (mikrovlnné) metódy Aktívna vysokofrekvenčná diagnostika slúţi na určenie koncentrácie elektrónov v plazme. Do plazmy nevkladáme ţiadne pomocné elektródy. Princíp metódy spočíva v pozorovaní vzájomnej interakcie slabého vysokofrekvenčného poľa s elektrónmi v plazme. Vlnové dĺţky vonkajšieho mikrovlnného poľa sa pohybujú v pásme od jednotiek metrov aţ po milimetre. Vysokofrekvenčnú diagnostiku môţeme aplikovať rôznymi spôsobmi popísanými napríklad v [3]: 18

19 rezonančné metódy vlnovodové (ak nádoba obsahujúca plazmu ma taký tvar, ktorý umoţňuje vloţiť ju do vlnovodu) meranie vo voľnom priestore (ak má plazma značnú rozlohu a nie je moţné ju umiestniť do vlnovou ani rezonátoru) Plazma je vodivé prostredie a môţe sa ním šíriť elektromagnetické vlnenie. Šírenie signálu je ale ovplyvnené plazmovou frekvenciou. Tá nám predstavuje dolnú hranicu frekvencie vlnenia, pri ktorej môţe vlnenie plazmou ešte prechádzať. Ak vysokofrekvenčné elektromagnetické vlnenie plazmou prechádza, postupne dochádza k jeho útlmu s rastúcou dráhou, ktorú v plazme prekoná. Toto zoslabenie ako elektrickej, tak aj magnetickej zloţky vlnenia pozdĺţ dráhy nám popisuje komplexné číslo γ = α +iβ, ktoré nazývame konštanta šírenia. Jej reálna časť α útlm, hovorí o poklesu amplitúdy a imaginárna časť β fáza poskytuje informáciu o zmene fáze vlny. Na princípe sledovania zmeny konštanty šírenia po prechode vlny plazmou (odkiaľ je moţné určiť rôzne parametre, napr. koncentráciu) funguje vlnovodová metóda. V prípade, ţe je frekvencia dopadajúcej vlny niţšia neţ plazmová, vlna plazmou neprechádza, ale sa od plazmy odráţa. Vďaka tomu dokáţeme určiť kritickú frekvenciu prechádzajúceho vlnenia. Metóda na prechod a odraz vlny sa vyuţíva pri meraní vo voľnom priestore. Vlna určitej frekvencie sa bude plazmou šíriť, ak bude koncentrácia častíc v plazme niţšia neţ určitá kritická hodnota, inak dôjde k odrazu vlny. Kritická frekvencia je rovná plazmovej v oblasti s maximálnou koncentráciou nabitých častíc. Na určenie kritickej frekvencie potrebujeme široko preladiteľný zdroj vysokofrekvenčného signálu. Nevýhodou tejto metódy je preto značná zloţitosť a technická náročnosť zariadenia. Pri pouţití rezonančnej metódy je dutinový rezonátor buď z časti alebo celý vyplnený plazmou. Elektróny v plazme interagujú vysokofrekvenčným poľom rezonátoru. V tomto prípade nesledujeme zmenu konštanty šírenia, ale meriame kvalitu rezonátoru a rezonančnú krivku rezonátoru bez plazmy a s výbojkou, v ktorej sa plazma nachádza. 19

20 Obecne je poţadované, aby mal rezonátor čo najvyššiu kvalitu. Prítomnosť výbojky s plazmou spôsobí rozladenie rezonátoru, pretoţe zapálením výboja sa posunie rezonančná frekvencia k vyšším hodnotám. Rozladenie je závislé na objeme plazmy a permitivite plazmy. Zo znalosti týchto údajov môţeme určiť koncentráciu elektrónov. Z poklesu kvality rezonátoru, ktorá je daná pološírkou rezonančnej krivky, sme schopní určiť zase efektívnu zráţkovú frekvenciu. Pasívna metóda ja ťaţko aplikovateľná pri skúmaní nízkoteplotnej plazmy. Zaloţená je na detekcií mikrovlnného ţiarenia, ktoré je plazmou emitované v dôsledku urýchlenia elektrónov v poli atómov alebo iónov. U nízkoteplotnej plazmy je výkon ţiarenia takmer nemerateľný. V plazme môţeme merať tzv. šumový prúd, ktorý vzniká náhodným pohybom elektrónov v poli iónov. Zmeraním šumového prúdu dokáţeme potom určiť šumovú teplotu, ktorá sa za určitých predpokladov rovná elektrónovej teplote Optická diagnostika Optické metódy môţeme opäť pouţívať ako v aktívnej, tak aj v pasívnej podobe. Pri pouţití pasívnych metód pozorujeme spektrum ţiarenia vyţarovaného plazmou. V aktívnych metódach plazmu zvonku oţarujeme a následne pozorujeme fluorescenciu. Optická diagnostika pracuje so ţiarením vo viditeľnej oblasti spektra, pričom optické pásmo môţe zasahovať od blízkych ultrafialových aţ po blízke infračervené oblasti. Medzi optické metódy patria aj metódy s pouţitím rezonátorov a interferometrov podobne ako u vysokofrekvenčných metód. Kvôli frekvenčnej závislosti sú ale tieto metódy menej citlivé. K optickým metódam patria aj metódy zaloţené na rozptyle, napr.: Ramanov rozptyl, Thompsonov rozptyl. Jednou z hlavných optických metód je metóda optickej emisnej spektroskopie. Zaoberá sa ţiarením, ktoré je emitované z plazmy, pri prechode excitovaných častíc z excitovaného stavu do niţších energetických stavov. Energia emitovaného ţiarenia odpovedá rozdielu týchto dvoch energetických stavov. Z energie emitovaného ţiarenia emisného spektra dokáţeme určiť chemické zloţenie plazmy. 20

21 Ako je známe, emisné spektrum atómov a iónov má čiarový charakter. U molekúl sa okrem elektrónových kvantových stavov vyskytujú aj vibračné a rotačné stavy. Spektrum molekúl sa vyznačuje prítomnosťou takzvaných rotačných a vibračných pásov. Pouţitím tejto metódy môţeme zo znalosti intenzity emitovaného ţiarenia určiť rotačné a vibračné teploty. Táto metóda patrí medzi pasívne a jej prednosťou je, ţe neovplyvňuje skúmanú plazmu a umoţňuje získať mnoţstvo parametrov výboja. Optická absorpčná spektroskopia je aktívna metóda, pri ktorej plazmu zvonku oţarujeme. Vzhľadom na to, ţe v plazme sa nachádzajú aj excitované častice v metastabilných stavoch (s dlhou dobou ţivota), tieto častice nevyţarujú, preto ich môţeme detegovať len pouţitím ţiarenia z vonkajšieho zdroja (napr. pouţitím laditeľného laseru). V plazme sa ţiarenie absorbuje a meria sa následná fluorescencia spôsobená relaxáciou častíc. Z intenzity fluorescenčného ţiarenia môţeme určiť koncentráciu absorbujúcich častíc. Laserová indukovaná fluorescencia je aktívna metóda, pri ktorej plazmu zvonku oţarujeme laserovým ţiarením a vybudíme častice zo základného elektrónového stavu do excitovaného stavu. Následne pozorujeme fluorescenciu spôsobenú deexcitáciou častíc do niţších energetických stavov alebo do základného stavu. Táto metóda je vhodná pre štúdium energetických hladín základného elektrónového stavu. Optická diagnostika zaloţená na študovaní čiarového emisného spektra patrí k hlavným diagnostickým metódam pre tlecí a oblúkový výboj pri tlakoch niţších aţ porovnateľných s atmosférickým. Tieto metódy môţeme súhrnne nazvať spektroskopia plazmy. Vďaka výskytu charakteristických spektrálnych čiar môţeme spektroskopiou zistiť chemické zloţenie plazmy Korpuskulárna hmotnostne spektrometrická diagnostika Slúţi podobne ako spektroskopické metódy na zistenie chemického zloţenia častíc plazmy. Pri tejto metóde dochádza k extrakcii častíc plazmy do vysokého vákua, kde ich moţno následne identifikovať pomocou hmotnostnej spektroskopie. Experimentálne ja táto metóda náročnejšia ako optická spektroskopia. 21

22 4.2.4 Sondová diagnostika Najstaršia diagnostická metóda, ale stále veľmi rozšírená je sondová diagnostika. Dlhú dobu je pouţívaná ako základný nastroj diagnostiky plazmy. Sondová diagnostika spočíva v umiestnení jednej alebo viacerých pomocných elektród (sond) do plazmy. Z toho plynie, ţe túto metódu zaraďujeme medzi kontaktné metódy. Táto diagnostická metóda sa pouţíva uţ od 20-tých rokov minulého storočia, kedy bola zavedená pánom Irvingom Langmuirom a jeho kolegami a potom ďalej rozvíjaná (preto aj názov Langmuirova sonda). Sondu si môţeme v jednoduchosti predstaviť ako dostatočne tenký vodivý drôt. V prvých prácach pána Langmuira bola popísaná ako jednosondová tak aj dvojsondová metóda: o jednosondovej metóde hovoríme vtedy, ak sa povrchy elektród líšia o niekoľko radov. Povrch elektrostatickej Langmuirovej sondy je v porovnaní s povrchom referenčnej elektródy (napr. výbojová elektróda, vodivá nádoba, v ktorej sa plazma nachádza) oveľa menší, ak majú obidve elektródy umiestnené v plazme veľmi malý povrch vzhľadom na rozmery plazmy, ale zároveň sú ich povrchy pribliţne zhodné, hovoríme o dvojsondovej metóde, ktorá je bliţšie popísaná v práci [4]. Veľmi často pouţívanou metódou, vzhľadom na jednoduchú technickú realizáciu je jednosondová metóda. Princíp merania spočíva v tom, ţe na sondu privádzame rôzny potenciál voči referenčnej elektróde a týmto spôsobom meníme potenciál sondy voči potenciálu plazmy, pritom meriame prúd, ktorý sondou prechádza. Takto získavame volt ampérovú charakteristiku nazvanú tieţ sondová charakteristika. Ako referenčnú elektródu môţeme pouţiť v prípade tlecieho výboja priamo výbojovú elektródu. Príklad jednoduchého sondového obvodu pre meranie v tlecom výboji je zakreslený na obrázku 6. Spracovaním sondovej charakteristiky pouţitím vhodnej teórie získame parametre plazmy v mieste, kde sa sonda nachádza. Pri štúdiu plazmy je vhodné kombinovať rôzne diagnostické metódy napr. optickú spektroskopiu a sondovú diagnostiku. 22

23 Obr. 6: Zapojenie jednoduchého sondového obvodu na meranie sondových charakteristík v tlecom výboji. Ako referenčná elektróda je zapojená anóda. Ako uţ bolo spomenuté, sondu môţeme realizovať vodičom o malých a dobre definovaných rozmerov umiestneným v plazme. Tento vodič je pokrytý izolantom, aby sa obmedzila plocha sondy, ktorá je v kontakte s plazmou. Neizolovaný povrch sondy môţe mať rôzny tvar. V praxi sa najčastejšie stretávame s týmito druhmi: rovinná (planárna), valcová (cylindrická) a guľová (sférická) sonda. Na obrázku 7 vidíme základné konštrukcie elektrostatickej sondy s vyznačenými charakteristickými rozmermi. Na technickú realizáciu je najjednoduchšia valcová sonda, preto je aj najčastejšie pri sondovej diagnostike pouţívaná. Podrobnejším popisom sondovej teórie sa budem zaoberať niţšie. Obr. 7: Základné konštrukcie elektrostatickej sondy: guľová, valcová, rovinná sonda. Šedou farbou je znázornená izolácia. Prevzaté z [4]. 23

24 5. Sondová teória 5.1 Langmuirova sonda Popis sondovej charakteristiky Typický priebeh voltampérovej charakteristiky valcovej Langmuirovej sondy moţno vidieť na obrázku 8. Sondová charakteristika sa delí na 3 hlavné oblasti: oblasť nasýteného iónového prúdu, prechodová oblasť, oblasť nasýteného elektrónového prúdu a 2 významné body: plávajúci potenciál V fl, potenciál plazmy V pl. Ak nastavíme na sonde dostatočné záporné napätie vzhľadom k potenciálu plazmy, elektróny v okolí sondy sú odpudzované. Takţe elektrónový prúd môţeme zanedbať. Sondový prúd tvoria dopadajúce kladné častice, ktoré sú priťahované na sondu. Okolo sondy sa preto vytvorí vrstva kladného priestorového náboja, ktorá potenciál sondy odtieni. Túto časť sondovej charakteristiky nazývame oblasť nasýteného iónového prúdu (aj keď pri klesajúcom napätí prúd ďalej klesá). Zvyšovaním napätia na sonde sa vrstva kladného priestorového náboja okolo sondy postupne zuţuje. Na sondu preto uţ môţu dopadať elektróny s vysokou energiou, ktoré dokáţu prekonať vrstvu kladného priestorového náboja, ale iónový prúd ešte nemôţeme zanedbať. Postupným zvyšovaním napätia na sodne nastavíme napätie odpovedajúce plávajúcemu potenciálu V fl. Sonda je stále záporná vzhľadom na potenciál plazmy. V tomto bode sa tok elektrónov a iónov na sondu rovná a navzájom sa vyruší. Na sonde preto pozorujeme nulový prúd. Plávajúci potenciál, je potenciál, na ktorý by sa nabilo izolované teleso po vloţení do plazmy. 24

25 Pokračujeme vo zvyšovaní napätia na sonde. Sonda priťahuje stále väčšie mnoţstvo elektrónov. Tento prírastok elektrónového prúdu spôsobí, ţe pozorujeme prudký nárast sondového prúdu. Ak je elektrónové rozdelenie maxwellovské, tak ide o exponenciálny nárast. Túto časť sondovej charakteristiky nazývame prechodová oblasť. Z tejto časti charakteristiky (medzi potenciálom plazmy a plávajúcim potenciálom) je moţné určiť elektrónovú teplotu T e ako: T e = e V fl V pl k B ln I is I es, (9) kde e je jednotkový náboj, k B Boltzmannova konštanta, I is nasýtený iónový a I es nasýtený elektrónový prúd. V bode, kde sa potenciál sondy rovná potenciálu plazmy, vrstva priestorového náboja v okolí sondy zanikne, takţe sonda uţ nie je pre častice ani príťaţlivá a ani odpudivá. Sondový prúd bude tvorený časticami, ktoré dopadnú na povrch sondy svojim tepelným chaotickým pohybom. Tieto tepelné prúdy sú popísané vzťahmi: J i = 1 4 ea p n i v i, (10) J e = 1 4 ea p n e ve, (11) kde A p je plocha sondy, n i a n e sú koncentrácie iónov a elektrónov a v i, ve je stredná rýchlosť dopadajúcich iónov a elektrónov. Ak pouţijeme podmienku kvazineutrality plazmy a ďalej vyuţijeme fakt, ţe elektróny sú vďaka svojej menšej hmotnosti rýchlejšie ako ióny a prúd iónov na sondu môţeme preto zanedbať, získame vzťah pre sondový prúd v potenciálu plazmy, z ktorého môţeme určiť koncentráciu elektrónov: I p (V pl ) = 1 4 ea p n e ve. (12) Potenciál plazmy určíme podľa [4] ako inflexný bod sondovej charakteristiky. Ďalším zvyšovaním napätia dosiahneme na sonde potenciál kladný voči potenciálu plazmy. Kladné ióny sú od sondy odpudzované a sondový prúd tvoria hlavne elektróny, 25

26 preto túto časť sondovej charakteristiky nazývame oblasť nasýteného elektrónového prúdu. Obr. 8: Typická voltampérová charakteristika valcovej Langmuirovej sondy (nameraná pri 10 Pa v argóne volfrámovou sondou dĺţky 3mm s priemerom 45 μm). Prevzaté z [9] Režimy sondovej diagnostiky Podľa hrúbky vrstvy priestorového náboja v okolí sondy je potrebné vybrať pre správnu interpretáciu sondovej charakteristiky vhodnú teóriu, čiţe určiť pracovný reţim sondy. Pracovné reţimy Langmuirovej sondy bez magnetického poľa popisujú nasledujúce parametre, prípadne ich vzájomné pomery: Charakteristický rozmer sondy r p Stredná voľná dráha častíc λ Debyeova tieniaca dĺţka λ D Knudsenovo číslo Kn = λ/r p Debyeovo číslo D λ = r p /λ D 26

27 Podľa [5] rozlišujeme šesť pracovných reţimov sondy, ktoré delíme do dvoch hlavných skupín: A. Kn 1: Klasická sondová diagnostika 1. λ r p λ D : tenká bez zráţková nábojová vrstva (space charge limit) 2. λ λ D r p : hrubá bez zráţková nábojová vrstva (orbital motion limit) 3. λ D λ r p : hrubá nábojová vrstva so zráţkami B. Kn 1: Sondová diagnostika v kontinuu 1. r p λ D λ : tenká zráţková nábojová vrstva 2. λ D r p λ: hrubá zráţková nábojová vrstva 3. r p λ λ D : tenká nábojová vrstva (hustá plazma) Výhody a nevýhody sondovej diagnostiky Medzi hlavné výhody sondovej diagnostiky patria: Technická nenáročnosť či uţ pri konštrukcií sondy alebo potrebného experimentálneho zariadenia. Moţnosť určiť veľké mnoţstvo parametrov plazmy zo sondových meraní ako napríklad: potenciál plazmy, plávajúci potenciál, koncentrácia elektrónov, koncentrácia iónov, teplota elektrónov, intenzita elektrického poľa, atď. Moţnosť dobrého časového a priestorového rozlíšenia. Nevýhody sondovej diagnostiky sú dané nasledujúcimi vlastnosťami: Plazma v okolí sondy je narušená tokom častíc na sondu. Prítomnosť sondy v plazme môţe spôsobiť nehomogenity. Náročná prípadne nemoţná diagnostika v plazme, ktorá obsahuje fluktuácie, oscilácie a vlny. Ťaţko sa zohľadňuje vplyv sekundárnej emisie alebo fotoemisie elektrónov z povrchu sondy, taktieţ efekt odrazu nosičov náboja od povrchu sondy. Ťaţké častice môţu spôsobiť vytvorenie alebo odbúranie tenkej vrstvy na povrchu sondy počas merania. Čo môţe spôsobiť zmenu parametrov sondy a tým ovplyvniť správnu interpretáciu nameraných dát. Vzhľadom na to, ţe sonda prichádza priamo do kontaktu so študovanou plazmou, je jej pouţitie obmedzené na nízkoteplotnú plazmu. 27

28 5.1.4 Vplyv magnetického poľa na sondové merania Vo valcovom magnetróne sa vyuţíva kombinácia elektrického a magnetického poľa, preto je potrebné si objasniť vplyv magnetického poľa na sondové charakteristiky. V bezzráţkovom prípade je vplyv magnetického poľa popísaný parametrom β = r p /r L, kde r p je polomer sondy a r L Larmorov polomer daný vzťahom (4). Podľa [5] môţu nastať štyri rôzne prípady pre parameter β: 1. β 1: magnetické pole je veľmi slabé a jeho vplyv môţeme zanedbať, 2. β 1: magnetické pole je ešte slabé, ale je potrebné ho v niektorých prípadoch jemne korigovať, 3. β > 1: silné magnetické pole uţ ovplyvňuje chovanie plazmy, ale stále je moţné ešte časť nameranej charakteristiky interpretovať, 4. β 1: magnetické pole je veľmi silné a charakteristiku uţ nie je moţné interpretovať. Magnetické pole sa na sondovej charakteristike najmenej prejaví v oblasti nasýteného iónového prúdu, pretoţe parameter β klesá s rastúcou rýchlosťou a hmotnosťou nabitých častíc, takţe rýchle elektróny a ióny budú najmenej ovplyvnené. Vplyv magnetického poľa sa minimalizuje natočením valcovej Langmuirovej sondy kolmo k siločiaram magnetického poľa. V silnom magnetickom poli sa totiţ častice pohybujú pozdĺţ indukčných čiar a ak by bola sonda orientovaná rovnobeţne s nimi, častice by na jej povrch takmer nedopadali. V prípade kolmej orientácie sondy tvorí efektívny povrch pribliţne 64% plochy povrchu sondy. Podrobnejšiemu skúmaniu tejto problematiky boli venované práce [8, 10]. Vzhľadom k nízkej hmotnosti elektrónov dochádza k ich ovplyvneniu uţ pri niţších hodnotách magnetického poľa, kedy sú ióny prakticky ešte neovplyvnené. Pri veľkostiach magnetického poľa, ktoré sa vo valcovom magnetróne pouţívajú, čiţe do hodnoty 40 mt, je dokonca moţné pri pouţití dostatočne malej sondy pôsobenie magnetického poľa na sondové merania zanedbať. 28

29 5.2 Emisná sonda Ďalšia diagnostická sondová metóda pouţíva emisnú sondu. Predstavuje ju slučka z tenkého vodivého drôtu, ktorá je zahriata na tak vysokú teplotu, ţe dochádza k termoemisií elektrónov a fotónov z jej povrchu. Emisná sonda má široké vyuţitie od horúcej izotermickej plazmy cez nízkoteplotnú a nízkotlakovú plazmu aţ po hustú plazmu. Sonda môţe byť ţeravená rôznymi spôsobmi. Najčastejšie sa pouţíva ţeravenie pretekajúcim elektrickým prúdom. Ďalšou moţnosťou je vyuţiť termoemisiu sondy zohriatej od plazmy, ktorou je obklopená (vysokoteplotná plazma), alebo môţe byť vyţeravená laserovým lúčom. Prúd ktorý snímame z emisnej sondy je tvorený prúdom častíc, ktoré dopadajú na sondu a prúdom elektrónov, ktoré sú zo sondy emitované. Pomocou Richardson Dushmannovho zákona popisuje hustotu termoemisného prúdu z telesa zohriateho na teplotu T nasledujúci vzťah: j em = A RD T 2 e χ 0 k B T, (13) kde A RD je Richardsonova konštanta, T je teplota emitujúceho telesa, k B Boltzmannova konštanta a χ 0 je výstupná práca z povrchu kovu Charakteristika emisnej sondy Na obrázku 9 môţeme vidieť typické voltampérové charakteristiky emisnej sondy v závislosti na ţeraviacom prúde. Elektróny emitované zo sondy pri ţeravení predstavujú emisný prúd. Ak na sondu privedené záporné napätie voči potenciálu plazmy, budú elektróny emitované sondou odpudzované od sondy. So zvyšujúcim napätím dopadá na sondu viac elektrónov, čo pozorujeme v náraste sondového prúdu. Zvyšovanie ţeraviaceho prúdu a teda aj termoemisia sa najviac prejaví v ľavej časti charakteristiky na náraste nasýteného iónového prúdu (na obrázku 9 vetva označená ako HOT). 29

30 Ak bude sonda kladná voči potenciálu plazmy, elektróny emitované sondou budú priťahované späť na jej povrch, preto sa charakteristiky v oblasti nasýteného elektrónového prúdu zbiehajú. Ţeravenie sondy sa v tejto oblasti výrazne neprejaví, no v určitých prípadoch k zmene v elektrónovom nasýtenom prúde môţe dôjsť. Touto problematikou sa podrobnejšie zaoberá práca [11]. Obr. 9: Sondové charakteristiky emisnej sondy pre rôzne hodnoty ţeraviaceho prúdu. Prevzaté z [11]. Pre určenie potenciálu plazmy emisnou sondou máme dve základné techniky, ktoré vyuţívajú efekt termoemisie elektrónov a to technika silno emitujúcej sondy a technika inflexného bodu v limite nulovej emisie. Metóda silne emitujúcej sondy vyuţíva skutočnosť, ţe pri zvyšujúcom sa ţeraviacom prúde sa plávajúci potenciál blíţi potenciálu plazmy, čo je vidieť aj na obrázku 9. Takţe ak je sonda dostatočne vyţeravená plávajúci potenciál odpovedá v takom prípade potenciálu plazmy. Závislosť plávajúceho potenciálu na emisnom prúde pre plazma s Maxwell Boltzmannovým rozdelením pre V fl V pl popisuje vzorec: I es V fl = V pl T e ln, (14) I is +I em 30

31 kde I es je nasýtený elektrónový prúd, I is iónový nasýtený prúd a I em emisný prúd elektrónov zo sondy. Zo vzťahu (14) plynie, ţe plávajúci potenciál bude rovný potenciálu plazmy, ak bude platiť nasledujúca rovnosť I is + I em = I es. Pre veľmi vysoké ţeraviace prúdy môţe byť dokonca plávajúci potenciál kladnejší ako potenciál plazmy. Vzťah (14) je však len zjednodušený, pretoţe je potrebné uvaţovať prítomnosť a vplyv priestorového náboja v okolí silno emitujúcej sondy. Ak dosiahne emisia zo sondy určitú kritickú hodnotu, vytvorí sa v okolí sondy nulové elektrické pole. Pri ďalšom zvyšovaní emisie vznikne v okolí sondy potenciálová jama, ktorá bráni elektrónom preniknúť do plazmy. Pri silnom ţeravení sa preto vplyv priestorového náboja prejaví na saturácií plávajúceho potenciálu. Technika silno emitujúcej sondy potom spočíva v odhade potenciálu plazmy práve zo saturácie plávajúceho potenciálu. Druhou základnou metódou je technika inflexného bodu v limite nulovej emisie. Spočíva v sledovaní inflexného bodu sondovej charakteristiky v závislosti na zniţovaní ţeraviaceho prúdu aţ po nulový prúd, kedy hovoríme o studenej sonde. Táto metóda spočíva v tom, ţe inflexný bod sondovej charakteristiky studenej (Langmuirovej) sondy odpovedá potenciálu plazmy. Pri klesaní ţeraviaceho prúdu bude aj zanikať vplyv priestorového náboja, ktorý súvisel práve s termoemisiou zo sondy. Aj keď je táto technika nepriama, jej výhodou je, ţe nenarúša plazmu do takej miery ako silno emitujúca sonda. 31

32 6. Cieľ práce Predmetom teoretickej časti diplomovej práce bolo štúdium literatúry týkajúcej sa problematiky diagnostiky plazmy a sondových meraní. Cieľom praktickej časti práce bolo oboznámenie sa s aparatúrou valcového magnetrónu a jej spustenie po dlhodobom odstavení. Ďalšou úlohou bolo diagnostikovať výbojovú plazmu v magnetróne Langmuirovou a emisnou sondou. Pritom sa zamerať na zostavenie elektroniky pre sondové merania. Vyskúšať novšiu techniku konštrukcie emisnej sondy a overiť jej pouţitie pri meraní vo valcovom magnetróne. A nakoniec skúmať vplyv natočenia slučky emisnej sondy voči siločiaram magnetického poľa na sondové merania. 32

33 7. Experiment 7.1 Aparatúra valcového magnetrónu Experimentálne dáta sondových meraní prezentované v tejto diplomovej práci boli namerané na aparatúre valcového magnetrónu, ktorá je umiestnená v laboratóriu plazmovej chémie na KFPP MMF UK v Tróji. Rez aparatúrou je znázornený na obrázku 10. Obr. 10: Rez aparatúrou valcového magnetrónu. Zelenou farbou je zakreslená vákuová nádoba s portami pre vkladanie sond, modrou farbou je znázornená katóda, ktorej ľavá časť je segmentovaná. Hnedou farbou sú zachytené magnetické cievky s medeným vinutím. Hlavnú časť magnetrónu tvorí hliníková vákuová komora, v ktorej sú súoso umiestnené valcové nerezové elektródy. Magnetrón pracuje v klasickom usporiadaní, takţe vonkajšia valcová elektróda je uzemnená a plní funkciu anódy. Vnútorná valcová elektróda pri výboji plní funkciu katódy, je dutá a z častí segmentovaná, čo je výhodné pre sledovanie axiálneho rozloţenia výbojového prúdu v komore. Polomer dutej katódy 33

34 je 9 mm. Anóda má vnútorný polomer 29 mm. Výboj je medzi elektródami udrţiavaný tým, ţe na katódu je privádzané jednosmerné napätie zo zdroja pracujúceho v reţime konštantného prúdu v rozsahu ma. Aktívny priestor je vo vákuovej komore vymedzený z oboch strán kovovými diskovými limitermi, na ktoré je privedený potenciál katódy. Takto tvoria potenciálovú bariéru pre unikajúce elektróny. Vzdialenosť medzi limitermi je 300 mm. Okolo vákuovej komory je navinutých šesť cievok, ktoré vytvárajú homogénne magnetické pole rovnobeţné s osou magnetrónu. Reguláciou pretekajúceho prúdu je udrţiavané magnetické pole potrebnej intenzity a to v rozsahu 0 40 mt. Medzi cievkami sa nachádzajú z jednej strany tri porty zakončené priehľadnými okienkami a z druhej strany päť portov, do ktorých je moţné umiestniť sondu na vákuovej lineárnej priechodke. Pri meraní tejto diplomovej práce bol pouţívaný prostredný port. Sondou, ktorá je upevnená na lineárnej priechodke, je potom moţné hýbať v radiálnom smere, čím získame radiálne profily parametrov plazmy. Pri kaţdej výmene sondy je potrebné aparatúru otvoriť a zavzdušniť. Vákuový priestor je čerpaný kombináciou (primárnej) bezolejovej piestovej vývevy a turbomolekulárnej (sekundárnej) vývevy. Medzný tlak dosiahnutý v systéme bol rádovo 10-2 Pa. Ak nebolo nutné aparatúru dlhšiu dobu otvárať bol dosiahnutý tlak Pa. Na sledovanie medzného tlaku počas čerpania sa pouţíva inštalovaný Penningov vákuometer. Počas experimentu bol na meranie tlaku pracovného plynu, ktorý sa pohyboval rádovo v jednotkách Pascalov pouţívaný membránový vákuometer MKS Baratron. Ako výbojový pracovný plyn bol v priebehu sondových meraní pouţívaný len argón, ale k aparatúre bol pripojený aj zásobník neónu, prípadne je moţné pouţiť aj iné inertné plyny napr. He, Kr, Xe. Prítok pracovného plynu do vákuovej komory je regulovaný prietokomerom tak, aby v systéme bol konštantný tlak. Typické prietoky boli 0,5 aţ 2 sccm. Aby bola v priebehu experimentu udrţiavaná homogenita výbojovej plazmy je plyn do výbojového priestoru privádzaný z oboch strán cez otvory v limiteroch a čerpaný v strednej časti. Počas výboja je potrebné katódu a cievky chladiť vodou. Celé zapojenie aparatúry zachytáva bloková schéma na obrázku 11 a fotografia na obrázku 12. Mieru odprášenia povrchu katódy znázorňuje obrázok

35 Obr. 11: Bloková schéma zapojenia aparatúry valcového magnetrónu. 35

36 Obr. 12: Aparatúra valcového magnetrónu, v ľavom porte je upevnená priechodka, na ktorej je uchytená sonda. Obr. 13: Priemer katódy v závislosti od axiálnej súradnice, meranej od pravého konca katódy. Miesta s menším priemerom sú spôsobené rozprašovaním povrchu katódy počas prevádzky magnetrónu. Pôvodný priemer katódy bol 18 mm. 36

37 7.2 Konštrukcia Langmuirovej sondy K sondovým meraniam v aparatúre valcového magnetrónu bola pouţitá valcová Langmuirova sonda, ktorej konštrukcia je znázornená na obrázku 14. Obr. 14: Konštrukcia valcovej Langmuirovej sondy. Prevzaté z [9]. Sonda je tvorená volfrámovým drôtom s malým polomerom 35 μm. Vlákno bolo obmotané medenými drôtikmi. Tým vznikol dostatočný vodivý kontakt s malým odporom. Vlákno bolo potom zasunuté do dvojice keramických trubičiek, ktorých vonkajšie priemery boli 1mm a 0,5 mm. Vnútorná trubička je zasunutá asi o 1 mm hlbšie od okraja vonkajšej. Takáto konštrukcia zabezpečuje lepšiu izoláciu sondového vlákna od povrchu vonkajšej trubičky, ktorá sa počas výboja v magnetróne naprašuje materiálom katódy a stáva sa vodivá. Jej spojenie s volfrámovým drôtikom sondy by spôsobilo, ţe prúd, ktorý potom detegujeme je daný nielen sondovým prúdom, ale aj prúdom z naprášenej vodivej vrstvy nedefinovanej veľkosti na povrchu trubičky. Vlákno sondy je zahnuté kolmo k trubičke, aby bolo moţné sondu umiestniť kolmo k siločiaram magnetického poľa, aby sa minimalizoval vplyv magnetického poľa. Takto zhotovená sonda je uchytená na vákuovú lineárnu priechodku, ktorá umoţňuje sondou radiálne hýbať v magnetróne od anódy ku katóde. 37

38 7.3 Konštrukcia emisnej sondy Konštrukcia emisnej sondy, ktorá bola pouţitá v experimente je zachytená na obrázku 15. Obr. 15: Fotografia emisnej sondy pred zasunutím do keramickej dvojtrubičky. Jedná sa o pomerne novú konštrukciu, pri ktorej je sonda tvorená volfrámovým drôtikom s priemerom 100 μm v tvare U, ktorého konce sú zasunuté do medenej trubičky dlhej 30 mm s vnútorným priemerom 0,2 mm a vonkajším priemerom 0,5 mm. Koniec medenej trubičky s volfrámovým drôtikom je potom mechanickým stlačením zalisovaný do seba, čo zabezpečuje dobrý mechanický, ale hlavne vodivý kontakt. Na druhý koniec trubičky je priletovaný medený drôtik. Celá táto konštrukcia je zasunutá do keramickej dvojtrubičky, ktorá zabezpečuje izoláciu medených prívodov. Z dôvodu pomerne rýchleho vytvorenia vodivého kontaktu medzi medenou trubičkou a vnútornou stenou keramickej dvojtrubičky vplyvom naprašovania magnetrónu počas experimentu, bolo potrebné medenú trubičku izolovať kúskom keramickej trubičky (viď obr. 16 oranţová farba) o dĺţke 3 mm zasunutej pribliţne 1 2 mm od okraja keramickej dvojtrubičky. 38

39 Obr. 16: Rez emisnou sondou. Sonda bola zohrievaná prechádzajúcim elektrickým prúdom. Vzhľadom na to, ţe volfrám má väčší odpor neţ meď a na rozdiel ich priemerov, dochádza k ohrievaniu predovšetkým volfrámového drôtika. Ak je sonda dostatočne vyţeravená nastáva termoemisia elektrónov z jej povrchu, ale aj odparovanie volfrámového vlákna, nečistôt a oxidov z povrchu sondy. Preto bolo potrebné sondu pred meraním vyčistiť predhriatím sondy pribliţne na 10 minút. Volfrámové vlákno sa vplyvom nehomogenity najviac odparuje v najuţších miestach, ktoré majú najväčší odpor a preto sú aj najviac zahrievané, čo spôsobuje ďalšie zuţovanie vlákna v danom mieste. To je dôvod pomerne krátkej ţivotnosti emisnej sondy. Sonda bola pripevnená k vákuovej lineárnej priechodke, ktorá umoţňovala okrem pohybu sondy medzi elektródami magnetrónu aj rotovať sondou. Vďaka tomu môţeme študovať vplyv magnetického poľa na sondovú charakteristiku v závislosti na natočení emisnej sondy voči siločiaram magnetického poľa. 39

40 7.4 Elektronika pre sondové merania Pri meraní sondových charakteristík je potrebné nastavovať predpätie na sonde vzhľadom k referenčnej elektróde. Napäťový rozsah sondovej charakteristiky môţe byť niekoľko desiatok voltov v závislosti na typu plazmy. Preto bola zostavená sondová elektronika riadená počítačom, ktorá zosilňuje nízke napätie generované zdrojom Siemens calibrator B3050 v rozsahu V a sníma prúd tečúci na sondu. Elektronická schéma sondového obvodu je zachytená na obrázku 17. Obr. 17: Schéma elektroniky pre sondové merania. Dostatočné predpätie na sondu bolo vyriešené zapojením s vysokonapäťovým operačným zosilňovačom Apex PA141, ktorý bol napájaný plávajúcim zdrojom symetrického napätia ±40V. Zosilňovač bol v zapojení ako invertujúci zosilňovač. Plávajúca zem umoţnila generovať na sonde pribliţne dvojnásobné napätie, neţ bolo napätie dodané calibratorom Siemens B3050. Presná hodnota generovaného napätia bola kalibrovaná pomocou riadiaceho softwaru. Sondový prúd bol snímaný multimetrom Siemens B3220, ktorý bol rovnako ako aj Siemens calibrator B3050 ovládaný počítačom cez GPIB rozhranie. Celá sondová elektronika bola riadená programom vytvoreným v ikonickom programovacom jazyku Agilent VEE. 40

41 7.5 Software pre ovládanie sondovej elektroniky K vytvoreniu softwaru na ovládanie sondovej elektroniky bol pouţitý ikonický programovací jazyk Agilent VEE, ktorý umoţňuje pohodlnú a efektívnu komunikáciu medzi počítačom a pripojenými digitálnymi prístrojmi. Informácie o programovaní v tomto programovacom prostredí moţno nájsť v rámci práci [8, 12]. Vypracovaný program slúţil na ovládanie sondovej elektroniky a súčasne meranie sondovej charakteristiky. Hlavné pracovné okno programu je zachytené na obrázku 18. Pred spustením hlavnej časti programu je potrebné aktivovať podprogram, ktorý zabezpečí inicializáciu všetkých pripojených digitálnych prístrojov, s ktorými počítač komunikuje cez GPIB zbernicu. V tejto časti programu sa nastavené aj vhodné rozsahy prístrojov. Obr.18: Hlavný pracovný panel programu pre ovládanie sondových meraní. Program umoţňoval nastaviť napäťový rozsah sondovej charakteristiky a veľkosť kroku, s ktorým sa napätie bude meniť. Objekt Parking voltage umoţňuje nastaviť napätie na sonde po ukončení merania. Hlavnú časť programu tvorí cyklus. Po spustení sa v kaţdom kroku nastaví potrebného napätia na výstupe calibratora Siemens, ktoré 41