ComEd Development of competences of educational staff by integrating operational tasks into measures of vocational training and further education Activitate pentru explorare Determinarea duritatii si a modulului lui Young la scara redusa prin indentare cu monitorizarea adincimii (Depth-sensing indentation - DSI) (Stand: 09/2010) National Institute for R&D in Microtechnologies (IMT-Bucharest) Scientific Services Head of Department 32B Erou Iancu Nicolae St, Bucharest PO Box 38-160, Bucharest 023573, Romania Phone: +40.21.490 84 12; +40.21.490 82 12/ext. 32,27 Mobile +40 722 383 075; Fax: +40.21.490 82 38; http://www.imt.ro This project has been funded with support from the European Commission. This publication [communication] reflects the views only of the author, and the Commission cannot be held responsible for any use which may be made of the information contained therein.
Activitate pentru explorare: Determinarea duritatii si a modulului lui Young la scara redusa prin indentare cu monitorizarea adincimii (Depth-sensing indentation - DSI) Cuprins 1. Subiectul explorarii si...1 2. Background information...1 3. Utilitati pentru explorare...2 4. Rezultatele explorarii...2 5. Probleme identificate, imbunatatiri necesare...2 6. Materiale atasate...2 1. Subiectul explorarii Estimarea proprietatilor mecanice ale materialelor la scara redusa (in domeniul micro/nano al fortelor si deplasarilor) reprezinta o chestiune de importanta crescinda intr-o serie de domenii de aplicatie. In particular, in domeniul straturilor subtiri si de acoperire, pe masura cresterii importantei industriale si a complexitatii structurale a acestora, varietatea proceselor de obtinere si grosimile disponibile furnizeaza o gama larga de proprietati mecanice. Determinarea precisa a acestor proprietati se confrunta cu doua principale probleme: dependenta de dimensiune a proprietatilor de material la aceasta scara, spre deosebire de cazul materialelor macroscopice (bulk) si influenta substratului asupra raspunsului mecanic al sistemului. Indentarea cu monitorizarea adincimii (DSI) (Nanoindentarea), o tehnica de testare cantitativa pentru volume mici derivata din testarea traditionala a duritatii, este in mod special adecvata pentru astfel de caracterizari si a devenit un instrument de baza pentru investigarea proprietatilor mecanice ale unor volume reduse de material (filme subtiri, acoperiri) sau pentru testarea de materiale macroscopice la scara micro/nano. Deoarece tehnica investigheaza volume micro/nanometrice de material, in cazul filmelor subtiri sau acoperirilor pe substrat ea prezinta avantajul de a putea estima comportarea mecanica a filmului independent de substratul existent. Nanoindentarea opereaza prin presarea si retragerea successiva a unui virf indentor cu geometrie cunoscuta intr-un material planar cu proprietati necunoscute, in timp ce forta de apasare si deplasarea in material sint controlate si monitorizare continuu cu ajutorul unor instrumente de inalta rezolutie. Datele privind forta si deplasarea contin o serie intreaga de informatii, iar printr-o metodologie adecvata se pot obtine din aceste curbe duritatea (H) si modulul lui Young (E), alaturi de diferite alte proprietati mecanice. Va rugam sa indepliniti urmatoarele sarcini: Descrieti componentele de baza si principiile de operare ale unui echipament DSI Specificati limitele de validitate si principalii pasi ai metodologiei Oliver-Pharr pentru evaluarea E si H 2. Background information - Formatie in fizica sau inginerie - Cunostinte de baza despre proprietatile mecanice ale solidelor 1
- Cunostinte la nivel de baza pentru operarea Nano Indenterului G200 (Agilent Technologies), inclusiv software-ul 3. Utilitati pentru explorare - Materiale informative asupra indentarii cu monitorizarea adincimii (Depth-sensing indentation testing) si ghiduri de bune practici in domeniu - Nano Indenterul G200 (Agilent Technologies) cu software-ul corespunzator 4. Rezultatele explorarii Prezentare referitoare la principiul de testare prin DSI si instrumentatia corespunzatoare, impreuna cu un exercitiu privind masurarea E si H folosind Nano Indenterul G200 (Agilent Technologies). Prezentarea este destinata pregatirii si instruirii profesionale. Demonstratie practica privind montarea probelor si planificarea unei masuratori de duritate si modul de elasticitate longitudinal prin tehnica DSI. 5. Probleme identificate, imbunatatiri necesare 6. Materiale atasate Prezentare PowerPoint. 2
Activitate pentru explorare: Determinarea duritatii si a modulului lui Young la scara redusa prin indentare cu monitorizarea adincimii (Depth-sensing indentation - DSI) Echipamentul utilizat pentru indentarile tip DSI Reprezentare schematica a principalelor componente ale unui sistem de testare prin indentare cu monitorizarea adincimii (DSI) Principalele componente ale unui instrument DSI generic : - un actuator pentru aplicarea fortei - un indentor cu geometrie specifica, montat pe o coloana rigida, avind rolul de transmisie a fortei - un senzor pentru masurarea deplasarilor indentorului 3
Indentarea si proprietatile materialelor - Deformarea elasto-plastica Reprezentare schematica a : (a) curbelor tensiune-deformare (b) curbelor forta-deplasare (pentru indentare) (c) deformarii suprafetei dupa retragerea indentorului (d) amprentelor reziduale pentru urmatoarele tipuri de solide elastice ideale rigide- perfect plastice elastice- pefect plastice elastice- plastice reale Principiul indentarii cu monitorizarea adincimii (DSI) - Relatiile fundamentale Reprezentare schematica a relatiei intre forta si deplasare pentru un ciclu complet de incarcare-descarcare intr-un experiment de indentare Relatiile fundamentale pentru determinarea duritatii H si a modulului de elasticitate longitudinal E: P H = A unde P este the forta de incarcare - A este proiectia ariei de contact la incarcarea P 2 - E 1 1 ν 1 ν r : modulul de = + elasticitate redus: E E E -, i sint coeficientii Poisson pentru materialele probei si indentorului - S (rigiditatea contactului) este panta portiunii superioare a curbei de descarcare (S = dp/dh). - este o constanta care depinde de geometria indentorului si r E r = π 2 β S A i 2 i 4
Principiul indentarii cu monitorizarea adincimii (DSI) - Determinarea rigiditatii contactului (Contact Stiffness) Metoda Oliver-Pharr: (i) Se fiteaza portiunea de descarcare a curbei forta-deplasare (doar zona superioara, corespunzatoare revenirii elastice) cu relatia: ( ) m P = B h (1) unde B and m sint parametri determinati empiric, iar h f este deplasarea finala dupa descarcarea completa, determinatata tot din fitare (vezi figura). h f (ii) Rigiditatea contactului - S este stabilita prin diferentierea analitica a Eq 1 si evaluarea rezultatului la adincimea maxima de dp m 1 S = = Bm( hmax h f ) dhh= hmax patrundere, h= = h max (2) Principiul indentarii cu monitorizarea adincimii (DSI) - Determinarea ariei de contact (iii) h c se estimeaza ca: P h c = h ε (3) S unde este o constanta care depinde de geometria indentorului (iv) Proiectia ariei de contact, A, este calculata prin evaluarea functiei de arie a indentorului A = f(d) la adincimea h c A = f(h c ) (4) Reprezentare in sectiune a contactului virfproba pentru o indentare cu simetrie axiala (v) Functia de arie a indentorului, A = f(d) (determinata empiric) asociaza aria sectiunii transversale a indentorului (A) cu distanta (d) fata de virful acestuia 5
Methoda Oliver-Pharr este aplicabila in cazul materialelor izotrope, care nu prezinta o deformare variabila in timp (fluaj sau viscoelasticitate). Pentru materiale care nu prezinta nici fenomenul caracteristic de acumulare (pile-up), valorile H and E pot fi in general determinate prin aceasta metoda cu o precizie de aprox. ±10%. Specificatii tehnice pentru echipamentul G200 Nivelul de zgomot pentru deplasare: 1 nm Deplasarea maxima in adincime: 500 µm Nivelul de zgomot pentru forta de incarcare: 100 nn Nano Indenterul G200 (Agilent Technologies) aflat in functiune la IMT-Bucuresti Incarcarea maxima: 500 mn Precizia de pozitionare: 1 µm In acest exercitiu este ilustrata o metoda de testare conforma cu standardul ISO 14577 Incarcati probele pe caruciorul glisant specializat si ajustati inaltimea acestora. Lansati programul NanoSuite. Accesati metoda XP ISO 14577 Standard Test Method. Selectati Batch Mode din meniul Mode. Fixarea caruciorului de probe in sistemul de deplasare Dati Click pe tabul Define pentru a deschide pagina Define. Asistentul wizard din partea stinga a ecranului va va ajuta in definirea unui lot (batch) general de masuratori. Ecranul de pornire 6
Selectati optiunea Start a New Batch. In ecranul care rezulta in panoul din dreapta selectati optiunile dorite, conform Fig. 1. Cind sinteti solicitati, modificati dupa dorinta setarile in ecranul respectiv din panoul din dreapta, asa cum se arata in Fig. 2. Nota: Parametrul Allowable Drift Rate stabileste criteriile de stabilitate termica pentru initierea testarii. Fig. 2 Optiunile privind detectarea suprafetei (Surface Find ) si stabilitatea termica (Allowable Drift Rate) Fig. 1 Optiuni selectabile initial Cind sinteti solicitati, modificati dupa dorinta setarile in ecranul rezultat in panoul din dreapta, conform ilustratiei din Fig. 3. Continuati sa dati click pe butonul Next Step pina la aparitia solicitarii pentru completarea cimpului Required Inputs (Fig. 4). Definiti parametrii de input dupa dorinta. In cele mai multe cazuri puteti lasa toti parametrii la valorile lor implicite, cu exceptia parametrilor Force Limit First Test si Poisson's ratio. Pentru mai multe informatii privind aceste setari consultati manualul User s Manual for Nano Indenter XP Compliant with ISO 14577. Fig. 3 Options for Surface Approach Fig. 4 Required Inputs 7
Selectati in vederea testarii o zona cit mai curata de pe suprafata probei. Dati Click pe butonul Define Array of Tests Beginning at this Location. Specificati numarul si intervalul dintre indentari in fereastra de dialog rezultata (Fig. 6). Initiati testarea dind Click pe sageata verde din pagina Test. Asteptati incheierea testului si examinati rezultatele in panoul Results sau folosind diferitele optiuni din sectiunea Review Graph. Fig. 5 Selectarea unei locatii curate pentru testare Fig. 6 Fereastra de dialog pentru definirea formatului locurilor de testare Pentru fiecare proba testata este generat automat un raport de masura. Pentru a-l afisa pe ecran selectati optiunea Print Preview >> >>Sample din meniul File. Prima sectiune a raportului contine o reprezentare tabelara a rezultatelor definite in standardul ISO 14577, Partea 1. Tabelul include E IT and H IT pentru fiecare test, impreuna cu valorile medii si deviatiile standard respective. Urmatoarea sectiune a raportului contine grafice ale E IT si H IT in functie de deplasarea in suprafata testata. Exemplificare a partii unui raport tipic continind rezultatele unui test efectuat conform standardului ISO 14577 8